[发明专利]制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法

权利要求书

1.一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：该方法以酚醛树脂为反应体系的单一碳源，同时采用酚醛树脂为包覆碳源，对SiC纳米线进行表面改性，形成碳包覆SiC纳米线，它均匀分散在SiC陶瓷预制体之中，然后通过反应烧结制备成碳化硅纳米纤维增强SiC陶瓷基复合材料；

采用SiC纳米线作为增强体通过反应烧结原理制备陶瓷基复合材料，改善了纳米线与基体的结合界面，实现增强与增韧；避免反应烧结导致碳化硅纳米线参与反应或长大问题；避免原位生长纳米线的生长不均匀和与基体界面结合效果不好，不致密问题；

该方法包括以下的步骤：

步骤1)先将酚醛树脂和乙醇机械搅拌溶解，得到黄色溶液A，其中酚醛树脂与乙醇的质量比为1:2-4；

步骤2)将SiC纳米线和SiC粉混合均匀，得到B粉料，其中SiC纳米线和SiC粉质量比为2-3:17；

步骤3)将粉料B放入行星式球磨机球磨，以去离子水为球磨介质，SiC材质的圆球为研磨球，研磨球和粉料B的质量比为5:1，球磨时间设定为1.5-2 h，得浆料C，经烘干、研磨和过筛造粒，得D粉体；

步骤4)将溶液A和粉体D经机械搅拌及超声分散使其混合均匀，配得陶瓷混合浆料E，将浆料E滴入超声振荡的去离子水中，同时机械搅拌使混合陶瓷浆料分散，得溶液F，其中溶液A和粉体D质量比为2-5:1；

步骤5)将F溶液静置沉淀30-45min，清除部分上层清液，得浆料G，将PVA溶液与浆料G机械搅拌得溶液H，然后再烘干、研磨和过筛造粒，得到酚醛树脂包覆的复合粉体I，其中PVA溶液与浆料G质量比为15-25:1；

步骤6)将酚醛树脂包覆的复合粉体I倒入成型模具中，在液压机的单向作用下压制成型，并限制压制高度，得到压制成型的素坯，其中液压机的压力为20 MPa～35 MPa；

步骤7)将压制成型的素坯置于真空干燥箱中在85℃-90 ℃下干燥10-12h，取出后放入马弗炉中进行排胶处理，酚醛树脂在高温下碳化裂解变为碳源，它包覆于SiC纳米线和SiC粉体颗粒的表面形成碳包覆，设定排胶温度为850℃-900℃；

步骤8)最后对素坯进行反应烧结，反应烧结在真空无压烧结炉中进行，确保整个烧结过程中炉膛内真空度小于10 Pa，最高温度为1500℃-1600℃。

2.根据权利要求1所述的一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：步骤1)中所述酚醛树脂与乙醇的质量比为1:2；酚醛树脂应选非水溶性的酚醛树脂。

3.根据权利要求1所述的一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：步骤2)中所述SiC纳米线和SiC粉质量比为3:17； SiC纳米线选自以热力学稳定的单晶高纯β-SiC纳米线； SiC粉粒径为0.1~30微米。

4.根据权利要求1所述的一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：步骤3)中所述磨球和粉料B的质量比为5:1时，球磨时间设定为1.5h。

5.根据权利要求1所述的一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：步骤4)中所述溶液A和粉体D质量比为3:1。

6.根据权利要求1所述的一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：步骤5)中所述F溶液静置沉淀30min，PVA溶液与浆料G质量比为20:1。

7.根据权利要求1所述的的一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：步骤6)中所述液压机的压力为20 MPa。

8.根据权利要求1所述的一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：步骤7)中所述在真空干燥箱中90 ℃下干燥12 h，排胶最高温度为900℃。

9.根据权利要求1所述的一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：步骤8)中所述炉膛内真空度小于10 Pa、最高温度为1500℃。