[发明专利]一种含硫化物的含氰固体废物中易释放氰化物的测定方法

说明书

本发明涉及一种含硫化物的含氰固体废物中易释放氰化物的测定方法，属于固体废物中易释放氰化物测定技术领域。选择称样量，使用乙醇作为分散剂，加蒸馏水进一步增加含氰固体废物分散性，使用硝酸锌和酒石酸作为预蒸馏试剂进行一次蒸馏，按照总氰化物的测定方法进行二次蒸馏，同时加入硝酸银作为掩蔽剂，除去硫化物，测得的氰即为样品中的易释放氰；当样品中氰化物的含量大于100mg/kg时，使用硝酸银滴定法测定，样品中氰化物的含量小于100mg/kg时，使用异烟酸‑吡唑啉酮分光光度法测定。本发明能够准确的测定含硫化物的含氰固体废物中易释放氰化物的含量，通过乙醇作为分散剂，并通过二次蒸馏和加入掩蔽剂并用的方法来去除硫化物干扰。

技术领域

本发明属于固体废物中易释放氰化物测定技术领域，具体涉及一种含硫化物的含氰固体废物中易释放氰化物的测定方法。

背景技术

在新环保法中把含氰固体废物列为危废名录，氰化物属于剧毒物质，它的准确检测非常重要，例如在黄金生产工艺中，氰化浸金工艺是非常重要的手段之一，而氰化浸金工艺产生的固体废物中含有氰化物，而且大部分还含有较高硫化物，含硫化物的含氰固体废物测定易释放氰化物时，蒸馏时硫离子会进入到吸收液中影响测定结果，例如含氰固体废物中氰化物含量较高时，使用硝酸银滴定法测定时，如果样品中含硫化物会导致看不到滴定终点颜色而无法测定，而对于含氰较低的含氰固体废物采用比色法虽然会正常的显色，但测量结果偏低。

国标和环保部标准中现行的水质中易释放氰化物的测定，如HJ 484-2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》中虽然考虑了硫化物的影响：若存在大量硫化物时，采用碳酸镉和碳酸铅进行前处理，但对于含氰固体废物来说，首先无法进行前处理，产生的硫化物沉淀和含氰固体废物无法分离。其次一次蒸馏时不能加入和硫离子生成沉淀的金属离子，这些离子都会和氰结合，使得易释放氰化物测定结果偏低，准确性不好。

发明内容

本发明提供一种含硫化物的含氰固体废物中易释放氰化物的测定方法，通过二次蒸馏和加入掩蔽剂并用的方法来去除硫化物干扰。

本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：

(1)用天平称取干重为1.00-1.50g含硫化物的含氰固体废物，用蒸馏水将样品转移到蒸馏烧瓶中，用蒸馏水定容到250mL，加入5mL乙醇，将样品摇匀，蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠，加入10～15mL浓度为100g/L的硝酸锌溶液和10～15mL浓度为150g/L的酒石酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；

(2)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；

(3)将步骤(2)中定容100ml后的馏出液转移到另外的蒸馏瓶内进行二次蒸馏，并向该蒸馏瓶内再加入100mL蒸馏水和5mL浓度为0.100mol/L的硝酸银溶液，摇匀，加入10～15mL浓度为100g/L的EDTA-2Na溶液，再加入10～15mL磷酸原液，使溶液pH2，盖好瓶塞，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；

(4)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度，体积为V₁，将此碱性试样记为“A”待测；

(5)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；

(6)样品的测定：