[发明专利]一种磁性碳材料的制备方法

说明书

一种磁性碳材料的制备方法，属于碳材料技术领域，可解决现有以四氧化三铁为磁性成分的磁性碳材料的制备过程产生废水以及制备工艺复杂，设备昂贵的问题，具体是以二茂铁和红磷为原料，将两者按质量比0.5～3:1的投料比均匀混合后，置于含氧量为5%‑25%的密闭反应釜中作加热处理。其中的升温机制为：先以1～5℃/min的速率升温至400～500℃，恒温1～5h后自然冷却至室温。开釜取出其中的反应产物，在40～80℃的温度条件下加热引发燃烧，收集得到的黑色蓬松态燃烧产物即为具有磁性的碳材料。本发明所述的磁性碳材料的制备方法具有工艺路线简单可靠、可大规模制备等优点。

技术领域

本发明属于碳材料技术领域，具体涉及一种磁性碳材料的制备方法。

背景技术

磁性碳材料作为一种重要的功能碳材料，在微波吸收、污水处理、催化剂载体、生物医学以及能源存储等诸多方面都有着广泛的应用和发展前景。其中，磁性成分在碳材料中的纳米级均匀分散是该类材料得以呈现高性能和优良稳定性的关键。一方面，纳米化使得磁性成分的功能得到充分发挥；另一方面，碳载体或碳包覆的存在对纳米粒子起到锚定作用，从而避免或很大程度上消除了纳米粒子在使用过程中的团聚现象，进而改善了操作稳定性。例如，四氧化三铁作为一种典型的磁性材料，在二次锂离子电池方面具有潜在的应用价值。其理论储锂容量高达924 mA•h/g，远高于目前商业化的锂电负极产品。然而，与其它金属氧化物类似，四氧化三铁应用于锂电负极材料的最大问题在于脱/嵌锂过程中巨大的体积膨胀和低的电导率，最终导致可逆容量在循环过程中的快速衰减和极差的倍率性能。而四氧化三铁的纳米化及与碳材料的均匀复合已被广泛证明是解决这些问题的最有效途径。

目前，以四氧化三铁为磁性成分的磁性碳材料已见诸多报道。大多集中在与石墨烯、碳纳米管、活性碳等载体类碳的复合，以及树脂、葡萄糖等有机物为前躯体的碳层在四氧化三铁纳米颗粒表面的包覆等。而相应的制备方法多以液相法为主，如共沉淀法、溶胶凝胶法、水热法、电泳沉积法等。此外，喷雾热解法、电纺法和化学气相沉积法也有少量报道。综合以上现状来看，液相法在实际生产过程中会产生大量的工业废水，存在一定的环保压力，而已有的非液相制备技术在实际实施过程中将不同程度地面临设备昂贵、工艺复杂、难以稳定放大或能耗高等难题。

发明内容

本发明针对现有以四氧化三铁为磁性成分的磁性碳材料的制备过程产生废水以及制备工艺复杂，设备昂贵的问题，提供一种工艺路线简单稳定、易于规模化生产的磁性碳材料的制备方法。

本发明采用如下技术方案：

一种磁性碳材料的制备方法，包括如下步骤：

第一步，按照质量比为0.5-3:1的比例分别称取二茂铁和红磷，混合均匀后，置于含氧量为5-25%的密闭反应釜中加热处理，其加热处理过程为：以1-5℃/min的速率升温至400-500℃，恒温1-5h后，冷却至室温；

第二步，取出反应釜中的产物，在40-80℃条件下，加热引发燃烧，得到的黑色蓬松态燃烧产物即为磁性碳材料。

优选地，所述二茂铁和红磷的质量比为1-2.5:1。

优选地，所述含氧量为10-21%。

优选地，所述加热处理过程为：以2-4℃/min的速率升温至400-500℃，恒温3-5h后，冷却至室温。

所述磁性碳材料中的磁性成分为四氧化三铁纳米颗粒。

本发明的有益效果如下：

本发明提供的一种磁性碳材料的制备方法，工艺路线简单，易于实施规模化生产，操作稳定性和可行性高，环境污染小。制得的磁性碳材料中磁性成分为10nm以下的纳米颗粒，且在碳基体中的分散均匀。经性能评价发现具有优良的储锂性能。

附图说明