[发明专利]一种利用膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法

说明书

本发明提供了一种膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法，将四乙基铵盐水溶液通入双极膜电渗析装置的料液室中，酸液室与碱液室中各通入纯水，极液室与缓冲液室分别通入硫酸溶液；在阳极板与阴极板上施加直流电场，料液室中的阳离子(CH₃CH₂)₄N⁺透过阳离子交换膜进入碱室中，料液室中的阴离子X^‑通过阴离子交换膜进入缓冲室中；碱液室中，阳离子(CH₃CH₂)₄N⁺与双极膜水解离产生的氢氧根离子结合生成四乙基氢氧化铵，经收集，再经膜蒸馏获得质量浓度为15~20%的四乙基氢氧化铵水溶液。本方法将双极膜电渗析和膜蒸馏技术进行集成，所制得的四乙基氢氧化铵水溶液浓度高，杂质含量低，且生产成本低。

技术领域

本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及一种利用膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法。

背景技术

四乙基氢氧化铵是一种有机碱，是硅橡胶、硅树脂和硅油等有机硅产品合成中的催化剂；广泛用于电子工业中，作为集成电路板的清洗、刻蚀、抛光试剂，也用于半导体微加工技术中的Si-SiO2界面各向异性腐蚀。此外也可用作相转移催化剂、分子筛合成的模板剂、清洗剂以及石油工业脱杂剂等。其传统生产方法有电解法，离子交换树脂法，氧化银法，膜电解法等，但这些方法均存在难以克服的缺陷：电解法能耗较高，并且其过程有副产物Cl2产生；离子交换树脂法转化率不高，同时伴随着大量废液排放，容易对环境造成危害；氧化银法生产成本较为昂贵，无法进行大规模工业化生产；膜电解法可制备出高纯度的季铵碱，但其生产过程能耗较高，难以实现节能降耗。

双极膜是一种新型的离子交换复合膜，它通常由阳离子交换层（N 型膜）、界面亲水层（催化层）和阴离子交换层（P 型膜）复合而成，是真正意义上的反应膜。在直流电场作用下，双极膜可将水离解，在膜两侧分别得到氢离子和氢氧根离子。利用这一特点，将双极膜与其他阴阳离子交换膜组合成的双极膜电渗析系统，能够在不引入新组分的情况下将水溶液中的盐转化为对应的酸和碱。但目前由于受到阴阳离子交换膜性能的影响，双极膜电渗析在生产高浓度酸碱方面仍存在膜污染，离子泄漏等问题。同时制备的四乙基氢氧化铵浓度不高，且含有杂质离子，难以满足对四乙基氢氧化铵的高品质要求。

发明内容

本发明提供了一种膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法，利用膜蒸馏浓缩效率高的优势，克服双极膜电渗析在生产高浓度酸碱的缺陷。从而实现四乙基氢氧化铵高品质、低成本，高浓度的生产要求。

本发明解决技术问题所采用的技术方案如下：

一种利用膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法，包括如下步骤：

(1) 双极膜电渗析：所述的双极膜电渗析系统由两块极板以及之间1~500组膜单元串联排列组成，所述膜单元为四隔室结构，从阴极到阳极组装如下：双极膜BM1、阳离子交换膜CM1、阴离子交换膜AM1、阳离子交换膜CM2和双极膜BM2，依次构成缓冲液室、酸液室、料液室和碱液室；