[发明专利]Co/Co3 有效
| 申请号： | 201810055928.8 | 申请日： | 2018-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN108273505B | 公开（公告）日： | 2020-04-10 |
| 发明（设计）人： | 韩正波;张洪威;刘琳 | 申请（专利权）人： | 辽宁大学 |
| 主分类号： | B01J23/75 | 分类号： | B01J23/75;B01J35/10;B01J37/08;C07C213/02;C07C215/76 |
| 代理公司： | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人： | 金春华 |
| 地址： | 110000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | co base sub | ||
本发明涉及一种Co/Co3O4复合材料及其制备方法和应用。采用的技术方案是：硝酸钴、H3btb超声分散，并将溶液放入到玻璃瓶中，在85℃下静置72h，得到Co6(btb)4(4,4′‑bipy)3复合材料。并将该材料在氮气环境下，800℃煅烧1小时得到Co/Co3O4复合材料。本发明合成的Co/Co3O4复合材料对对硝基苯酚还原反应具有高效的催化活性。
技术领域
本发明属于贵金属催化有机物合成领域，将新型金属有机骨架材料Co6(btb)4(4,4′-bipy)3作为原料，使其煅烧，形成一种新的Co/Co3O4复合材料，催化传统方法很难生成且转化率和选择性都很低的对氨基苯酚。
背景技术
对氨基苯酚是一种重要的有机合成中间体和化工原料，对氨基苯酚是具有多官能团的有机化合物，其分子中的羟基呈弱酸性，氨基呈弱碱性，苯环可进行磺化、硝化、卤化，烃化等反应，因而生成繁多的衍生物，是合成多种有机产品的主要原料。
近年来，贵金属纳米材料一直是催化领域研究的热点，对氨基苯酚用作医药中间体的消费量在我国占总消费量的80％，占世界对氨基苯酚消费量的30％。我国用对氨基苯酚合成的医药类产品有扑热息痛(对乙酰氨基酚)、安妥明(对氯苯氧基甲基丙酸乙醇)、维生素Bl、烟酰胺复合剂、6-羟基喹啉、扑炎痛(对乙酸氨基乙酸水杨酸酯)等。对氨基苯酚的衍生物在国外被制造成名目繁多的解热镇痛药物。
然而现有技术中，采用传统方法制备对氨基苯酚，不仅很难生成，而且转化率和选择性都很低。
发明内容
本发明的目的在于，通过热解晶体生成一种具备孔洞结构的全新Co/Co3O4复合材料。该复合材料在对硝基苯酚还原反应过程中存在选择性催化作用。
本发明采用的技术方案是：一种Co/Co3O4复合材料，制备方法如下：将Co6(btb)4(4,4′-bipy)3在氮气环境下，800℃煅烧1-2h，得到Co/Co3O4复合材料。
上述的Co/Co3O4复合材料，所述的Co6(btb)4(4,4′-bipy)3的制备方法如下：将Co(NO3)2和H3btb置于玻璃瓶中，同时加入N,N-二甲基甲酰胺，超声处理20min，然后将玻璃瓶放入烘箱中，于85℃下，反应72h，反应结束后，移去溶液中的液体，用N,N-二甲基甲酰胺清洗，过滤，将固体颗粒放入真空干燥箱中80℃真空干燥。
上述的Co/Co3O4复合材料在选择性催化对硝基苯酚还原生成对氨基苯酚反应中的应用。方法如下：取一定量的对硝基苯酚和硼氢化钠，溶于蒸馏水中，得混合液；将混合液和Co/Co3O4复合材料置于茄型反应瓶中，不断搅拌，室温反应20min。
本发明的有益效果是：本发明合成的Co/Co3O4复合材料，对对硝基苯酚还原具有选择性催化活性。本发明合成的Co/Co3O4复合材料，合成方法简单，具有良好的重复利用能力。
附图说明
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