[发明专利]2-(4-氨基环己基)-乙酸乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 201810054798.6 | 申请日： | 2018-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN108424371B | 公开（公告）日： | 2021-07-16 |
| 发明（设计）人： | 温鸿亮;杜大明;牛成 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C07C227/04 | 分类号： | C07C227/04;C07C229/46 |
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| 地址： | 100081 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 环己基 乙酸乙酯 制备 方法 | ||
1.2-(4-氨基环己基)-乙酸乙酯的制备方法，其特征反应包括以下步骤：
(a)维蒂希反应1,4-环己二酮与乙酸乙酯三苯基膦叶立德反应生成2-(4-羰基环己烯基)乙酸乙酯(2)；
(b)羰基与盐酸羟胺的缩合反应2-(4-羰基环己烯基)乙酸乙酯与盐酸羟胺在酸催化条件下发生缩合反应，得到2-(4-肟基环己烯基)乙酸乙酯(3)；
(c)催化加氢反应2-(4-肟基环己烯基)乙酸乙酯经催化加氢得到2-(4-氨基环已基)-乙酸乙酯(4)。
2.根据权利要求1所述2-(4-氨基环己基)-乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)所使用的溶剂包括甲苯、二氧六环、四氢呋喃中的一种或多种混合溶剂；反应温度为60-120℃；环己二酮与叶立德的投料摩尔比例为1.2:1～1.5:1。
3.根据权利要求1所述2-(4-氨基环己基)-乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)所使用酸包括乙二酸、富马酸、马来酸；所使用的溶剂包括乙腈、甲醇、乙醇、四氢呋喃、二氧六环中的一种或多种混合溶剂；反应温度为50-100℃。
4.根据权利要求1所述2-(4-氨基环己基)-乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)所使用催化剂包括钯碳(Pd-C)、雷尼镍(Raney-Ni)；所使用的溶剂包括甲醇或乙醇或混合溶剂；反应温度为20-30℃；催化剂用量为化合物(3)重量的5～10％，氢气压力为5-10bar。
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