[发明专利]一种金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料及其制备方法、应用有效

专利信息
申请号: 201810054517.7 申请日: 2018-01-19
公开(公告)号: CN108281646B 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 任祥忠;王理平;高原;李永亮;张培新 申请(专利权)人: 深圳大学
主分类号: H01M4/485 分类号: H01M4/485;H01M10/0525
代理公司: 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙) 44268 代理人: 王永文;刘文求
地址: 518060 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 掺杂 纤维状 钒酸锂 材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的制备方法,其特征在于,包括步骤:

A、按照Li:V:C6H8O7·H2O:Nb=1:3-x:4:x的化学计量比称取原料偏钒酸铵、乙酸锂、柠檬酸和草酸铌,其中,0x0.2;

B、将偏钒酸铵、乙酸锂和柠檬酸依次倒入预先加热至60-100℃的去离子水中,反应预定时间后,再加入草酸铌搅拌1-3h,静置成凝胶;

C、将所述凝胶进行干燥处理后得到铌掺杂钒酸锂前驱体材料;

D、将所述铌掺杂钒酸锂前驱体材料研磨后过300目筛,将筛选后的300目以下的铌掺杂钒酸锂前驱体材料加入到预先配置的PVP溶液中,超声处理后得到静电纺丝液;

E、将所述静电纺丝液乘装在静电纺丝装置中进行静电纺丝,制得金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料LiV3-xNbxO8,其中,0x0.2;

其中,所述步骤B具体包括:

B1、先将偏钒酸铵倒入预先加热至60-100℃的去离子水中,待溶液变为橙黄色的澄清溶液后,再依次缓慢加入乙酸锂和柠檬酸;

B2、持续搅拌2-4h,溶液依次由草绿色逐渐变为褐色,最后变为蓝色后再加入草酸铌反应1-3h得到溶胶体系,静置10-13h后形成凝胶。

2.根据权利要求1所述的金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤C具体为:

将所述凝胶放置于真空干燥箱中,在80-120℃下干燥10-14h后得到铌掺杂钒酸锂前驱体材料。

3.根据权利要求1所述的金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤D具体包括:

D1、将PVP溶于DMF溶剂中,制得质量百分数为8%-20%的PVP溶液;

D2、将研磨至300目以下的铌掺杂钒酸锂前驱体材料加入到所述PVP溶液中,经过搅拌超声处理后得到静电纺丝液。

4.根据权利要求3所述的金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述PVP的分子量为500000~1800000。

5.根据权利要求1所述的金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述铌掺杂钒酸锂前驱体材料与PVP按照质量比为1-5:1的比例混合。

6.根据权利要求1所述的金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤E具体包括:

E1、将上述静电纺丝液乘装在静电纺丝装置的高压容器中,接收装置为铝箔,静电纺丝参数的设置为:收丝距离为12cm-18cm和/或纺丝电压为12~18KV;

E2、开启静电纺丝装置进行静电纺丝,在接收装置的上形成线状纺丝材料;

E3、在空气气氛下将所述线状纺丝材料在450℃-550℃条件下煅烧8h-20h得到金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料。

7.根据权利要求1所述的金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述静电纺丝参数的设置还包括:注射泵推速为0.5ml/h;温度为30℃;滚轴转速为1000r/min。

8.一种金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料,其特征在于,所述纤维状钒酸锂材料采用权利要求1-7任意一种制备方法制备得到,所述金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的化学式为LiV3-xNbxO8,其中,0x0.2。

9.一种金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的应用,其特征在于,将权利要求8所述的金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料用于制备锂离子电池正极。

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