[发明专利]一种金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料及其制备方法、应用有效
申请号: | 201810054517.7 | 申请日: | 2018-01-19 |
公开(公告)号: | CN108281646B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 任祥忠;王理平;高原;李永亮;张培新 | 申请(专利权)人: | 深圳大学 |
主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;H01M10/0525 |
代理公司: | 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙) 44268 | 代理人: | 王永文;刘文求 |
地址: | 518060 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 掺杂 纤维状 钒酸锂 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的制备方法,其特征在于,包括步骤:
A、按照Li:V:C6H8O7·H2O:Nb=1:3-x:4:x的化学计量比称取原料偏钒酸铵、乙酸锂、柠檬酸和草酸铌,其中,0x0.2;
B、将偏钒酸铵、乙酸锂和柠檬酸依次倒入预先加热至60-100℃的去离子水中,反应预定时间后,再加入草酸铌搅拌1-3h,静置成凝胶;
C、将所述凝胶进行干燥处理后得到铌掺杂钒酸锂前驱体材料;
D、将所述铌掺杂钒酸锂前驱体材料研磨后过300目筛,将筛选后的300目以下的铌掺杂钒酸锂前驱体材料加入到预先配置的PVP溶液中,超声处理后得到静电纺丝液;
E、将所述静电纺丝液乘装在静电纺丝装置中进行静电纺丝,制得金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料LiV3-xNbxO8,其中,0x0.2;
其中,所述步骤B具体包括:
B1、先将偏钒酸铵倒入预先加热至60-100℃的去离子水中,待溶液变为橙黄色的澄清溶液后,再依次缓慢加入乙酸锂和柠檬酸;
B2、持续搅拌2-4h,溶液依次由草绿色逐渐变为褐色,最后变为蓝色后再加入草酸铌反应1-3h得到溶胶体系,静置10-13h后形成凝胶。
2.根据权利要求1所述的金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤C具体为:
将所述凝胶放置于真空干燥箱中,在80-120℃下干燥10-14h后得到铌掺杂钒酸锂前驱体材料。
3.根据权利要求1所述的金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤D具体包括:
D1、将PVP溶于DMF溶剂中,制得质量百分数为8%-20%的PVP溶液;
D2、将研磨至300目以下的铌掺杂钒酸锂前驱体材料加入到所述PVP溶液中,经过搅拌超声处理后得到静电纺丝液。
4.根据权利要求3所述的金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述PVP的分子量为500000~1800000。
5.根据权利要求1所述的金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述铌掺杂钒酸锂前驱体材料与PVP按照质量比为1-5:1的比例混合。
6.根据权利要求1所述的金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤E具体包括:
E1、将上述静电纺丝液乘装在静电纺丝装置的高压容器中,接收装置为铝箔,静电纺丝参数的设置为:收丝距离为12cm-18cm和/或纺丝电压为12~18KV;
E2、开启静电纺丝装置进行静电纺丝,在接收装置的上形成线状纺丝材料;
E3、在空气气氛下将所述线状纺丝材料在450℃-550℃条件下煅烧8h-20h得到金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料。
7.根据权利要求1所述的金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述静电纺丝参数的设置还包括:注射泵推速为0.5ml/h;温度为30℃;滚轴转速为1000r/min。
8.一种金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料,其特征在于,所述纤维状钒酸锂材料采用权利要求1-7任意一种制备方法制备得到,所述金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的化学式为LiV3-xNbxO8,其中,0x0.2。
9.一种金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料的应用,其特征在于,将权利要求8所述的金属铌掺杂的纤维状钒酸锂材料用于制备锂离子电池正极。
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