[发明专利]一种掺杂改性PTA的制备方法

权利要求书

1.一种掺杂改性PTA的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）按质量份数，将0.2-0.6份的镁铝水滑石、0.2-0.5份的氧化硅晶须、1.2-1.5份的导电钛酸钾晶须与10-12份浓度为18-22wt%的三氟乙酸水溶液、2-4份浓度为13-17wt%的高氯酸水溶液混合，用高能球磨机研磨处理，然后移到内衬为钛的水热反应釜中进行反应，再雾化分离干燥，煅烧处理，用球磨机研磨，移到搅拌式等离子体反应器中，以氮气为载气，进行射频等离子体处理，然后加入到8-10份浓度为28-32wt%的有机硅的乙醇溶液中，超声分散，过滤，用无水乙醇充分洗涤，再加热干燥，并经过筛，制得掺杂改性粉体；

2）按质量份数，在连续搅拌下将10-12份的醋酸和2-5份的去离子水混合，再加入2-3份浓度为4-6wt%的六偏磷酸钠水溶液和3-8份所述掺杂改性粉体，打浆均匀，然后超声分散，制得掺杂改性剂；

3）将浓度为28-30wt%的CTA浆料与上述掺杂改性剂混合均匀，然后依次经过三个串联的带有搅拌的结晶器，在搅拌下逐步降温降压处理，使浆料在搅拌混合过程中结晶，再经过间隔串联的三个离心机与两个打浆釜的处理，使浆料在混合的过程中进行液固分离，得到含湿量为8-12wt%的CTA滤料，经螺旋输送机进一步混合，并输送至蒸汽干燥机进行干燥，再经加氢精制工艺，制得掺杂改性PTA。

2.如权利要求1所述的一种掺杂改性PTA的制备方法，其特征在于，步骤1）中，在所述高能球磨机中，研磨温度为50-55℃，研磨时间为2-3h；在所述水热反应釜中，反应温度为150-200℃，反应压力为2-4MPa，反应时间为10-12h；煅烧温度为500-550℃，煅烧时间为3-5h。

3.如权利要求1或2所述的一种掺杂改性PTA的制备方法，其特征在于，步骤1）中，射频等离子体处理的条件为：压力40-60Pa、功率30-80W，时间5-10min；超声分散温度为60-70℃，时间1-2h；过筛目数为250-300目。

4.如权利要求1所述的一种掺杂改性PTA的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述掺杂改性剂占CTA浆料质量的4-10%。

5.如权利要求1所述的一种掺杂改性PTA的制备方法，其特征在于，步骤3）中，三次逐步降温降压的结晶过程具体为：在185-190℃，1-1.1MPa和富氧空气中经搅拌进行氧化并结晶20-30min，接着在155-160℃，0.2-0.4MPa下继续结晶20-30min；然后将CTA浆料在90-95℃，-0.06MPa至-0.04MPa下进一步结晶25-35min。

6.如权利要求1或5所述的一种掺杂改性PTA的制备方法，其特征在于，步骤3）的反应系统包括依次串联的氧化鼓泡塔（1）、CTA计量泵（2）、搅拌动态混合器（3）、圆盘形二次氧化结晶釜（4）、第一圆台结晶釜（5）、第二圆台结晶釜（6）、第一离心机（7）、第一打浆釜（8）、第二离心机（9）、第二打浆釜（10）、第三离心机（11）、螺旋输送器（12）和蒸汽干燥机（13）；其中CTA计量泵与搅拌动态混合器之间的管路上接有掺杂改性剂支管（14），所述掺杂改性剂支管上设有掺杂改性剂计量泵（15）。

7.如权利要求6所述的一种掺杂改性PTA的制备方法，其特征在于，所述圆盘形二次氧化结晶釜的直径与高度之比为2:1-1.5，底部设有富氧空气注入管（16）和喷气孔管（17），顶部设有溶剂蒸发回收管（18），且二次氧化结晶釜内中心设有两层搅拌叶（19）。

8.如权利要求6所述的一种掺杂改性PTA的制备方法，其特征在于，所述第一、第二圆台结晶釜的上台直径:台高:底台直径为2.5:1.8-2.2:1-1.2，顶部设有溶剂蒸发回收管（18），且第一、第二圆台结晶釜内中心设有两层搅拌叶（19）。