[发明专利]一种2;5-二甲基苯酚的制备方法

说明书

本发明提供了一种备2,5‑二甲基苯酚的方法，具体步骤为：在钢质反应釜中，依次加入2,5‑二甲基苯磺酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、硬脂酸钠和抗氧剂1035，搅拌并升温至300‑350℃，然后在300‑350℃下保温反应1‑4h，反应结束后，自然冷却至50‑70℃，将产物倒入1500mL水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，至pH为5‑6，酸化过程中温度为25‑60℃，将酸化后的物质冷却至22‑27℃，过滤得到滤饼，所述滤饼用500‑1000mL水洗涤，水洗温度为22‑27℃，完成2,5‑二甲基苯酚的制备。其优点为：本发明在2,5‑二甲基苯磺酸钠碱熔制备2,5‑二甲基苯酚中添加硬脂酸钠和抗氧剂1035，防止高温碱熔过程中物料局部过热和氧化引起的副反应，2,5‑二甲基苯酚的纯度可以达到99%以上，收率90%以上。

技术领域

本发明属于精细化工中间体制备领域，具体涉及一种2,5-二甲基苯酚的制备方法。

背景技术

2,5-二甲基苯酚是一种重要的化工原料和医药中间体，现有的2,5-二甲基苯酚的制备方法主要有以下几种：

磺化碱熔法，该方法通常为对二甲苯经浓硫酸磺化、中和，再与熔融的NaOH反应，后经酸化、精制得到2,5-二甲基苯酚。磺化碱熔工艺复杂、原子利用率低，由于在高温条件下反应，物料受热不均，副反应较多，产品纯度低。

硝化还原法，该方法经对二甲苯硝化、还原生成2,5-二甲基苯胺，最后通过重氮化、水解过程得到2,5-二甲基苯酚。该方法硫酸使用量大，存在合成路线长，产品收率低等问题。

直接催化羟基化法，该方法在催化剂作用下，使用双氧水等氧化剂，直接活化对二甲苯芳环上碳氢键，生成2,5-二甲基苯酚。该方法原子经济性高，污染小，但是对催化剂要求高，目前该方法原料转化率及产物收率很低，不具备工业化条件。

由于上述各方法普遍存在2,5-二甲基苯酚收率低，纯度差的缺点，迫切需要一种适合工业化生产的，收率和纯度高的 2,5-二甲基苯酚的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种高收率，高纯度的2,5-二甲基苯酚的制备方法。为解决上述技术问题，本发明的采用的技术方案为：一种2,5-二甲基苯酚的制备方法，其创新点在于：在钢质反应釜中，依次加入2,5-二甲基苯磺酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、硬脂酸钠和抗氧剂1035，搅拌并升温到300-350℃，然后在300-350℃下保温反应1-4h，反应结束后，自然冷却至50-70℃，将产物倒入1500mL水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，酸化至pH为5-6，酸化过程中温度为25-60℃，将酸化后的物质冷却至22-27℃，过滤除去滤液，所得滤饼用500-1000mL水洗涤，水洗温度为22-27℃，完成2,5-二甲基苯酚的制备。

所述搅拌速度为20-30r/min，所述升温速度为3-5℃/min。

所述硬脂酸钠、混合碱、抗氧化剂1035、2,5-二甲基苯磺酸钠的重量比为0.1-0.3:0.4-0.8:0.01-0.2:1。

所述混合碱为氢氧化钾与氢氧化钠混合物，所述氢氧化钾与氢氧化钠的重量比为0.2-2:1。

本发明的有益效果为：本发明在2,5-二甲基苯磺酸钠碱熔制备2,5-二甲基苯酚中添加硬脂酸钠和抗氧剂1035，防止高温碱熔过程中物料局部过热和氧化引起的副反应，2,5-二甲基苯酚的纯度可以达到99%以上，收率90%以上。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。