[发明专利]一种铂的分离提纯工艺有效
申请号: | 201810053056.1 | 申请日: | 2018-01-19 |
公开(公告)号: | CN108330291B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 邵文英;解学霞 | 申请(专利权)人: | 中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司 |
主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00;C22B3/40 |
代理公司: | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人: | 王秀芝 |
地址: | 262400 山东省潍坊市昌*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 提纯 工艺 | ||
本发明涉及贵金属分离提纯技术领域,尤其涉及一种铂的分离提纯工艺,包括贱金属脱杂处理、萃取处理、反萃处理以及还原处理。利用本发明中的分离提纯方法,大大提高了对铂的萃取效率,还提高了铂的纯度。
技术领域
本发明涉及贵金属提纯技术领域,尤其涉及一种铂的分离提纯工艺。
背景技术
铂金又叫白金,其化学性质稳定性能优越,可用作珠宝首饰装饰品或工艺品、也可用作高级化学器皿、铂金坩埚、电极或化学反应中的催化剂;此外在特殊材料领域,铂可用作生产高温热电偶的重要原料。
目前,铂的分离提纯方法常用有沉淀法和溶剂萃取法。由于沉淀法提取工艺过程冗长、收率低、成本高,而溶剂萃取法工艺简单,对各种物料适用性和灵活性较大,处理容量大,因此被大力推广应用;但是采用溶剂萃取法萃取铂时存在一些问题,现有的萃取体系对铂的萃取效率低,而且当铂浓度提高时,铂和萃取剂形成的缔合体系浓度高,萃取体系浑浊,分相速度慢。因此开发一种新的萃取工艺是该技术的重要研究方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术的不足,提供一种铂的分离提纯工艺,利用该工艺可提高对铂的萃取效率,同时还提高了铂的纯度。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种铂的分离提纯工艺,所述提纯工艺包括以下步骤:
(1)取铂废料,加入浓硝酸,加热搅拌,再加入氧化剂,搅拌,反应结束后过滤,收集铂渣;
(2)取步骤(1)铂渣,加入过量王水加热溶解,除去浓硝酸,再经过浓缩得到铂浓缩液;
(3)取步骤(2)中铂浓缩液,加入有机相,搅拌混匀,调pH、加热,静置分相,分别收集水相和萃取液;
(4)取步骤(3)中萃取液,用盐酸调节萃取液酸度,经过反萃,静置分相,收集反萃液;
(5)取步骤(4)中反萃液,加入还原剂,煮沸,过滤,得到黑色的析出物经过洗涤,煅烧、冷却得到海绵铂。
作为一种改进的技术方案,步骤(1)的浓硝酸为60-80wt%的浓硝酸,氧化剂为过氧化钠或过氧化氢。
作为一种改进的技术方案,步骤(1)加热时温度控制在95-105℃。
作为一种改进的技术方案,步骤(3)中有机相包括萃取剂和稀释剂,所述萃取剂包括N-2-氯苯基-N’-苯甲酰基硫脲和磷酸三丁酯;所述稀释剂为甲苯、正辛烷、异戊醇或正十二烷。
作为一种优选的技术方案,所述N-2-氯苯基-N’-苯甲酰基硫脲的浓度为0.012-0.018mol/L。
作为一种改进的技术方案,步骤(3)萃取时pH控制在4-5,加热时温度控制在80-85℃。
作为一种改进的技术方案,步骤(4)反萃时用0.5-0.8wt%的硫脲进行反萃取。
作为一种改进的技术方案,步骤(4)用于调节萃取液酸度的盐酸浓度为0.8mol/L-1.2mol/L。
作为一种改进的技术方案,步骤(5)中还原剂为盐酸肼或水合肼或甲醛。
采用了上述技术方案后,本发明的有益效果是:
(1)本发明采用高浓度为硝酸对含铂废料溶解,再加入氧化剂进行处理,可以有效除去铂废料中的铜、铁、镁等贱金属,提高了铂的纯度;
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