[发明专利]一种简易的制备色谱柱的重装再生方法

说明书

本发明涉及一种简易的制备色谱柱的重装再生方法，主要解决使用过的色谱柱直接废弃导致浪费的技术问题。其方法如下：①将要重装的制备柱头打开，去除脏的填料；②称取去除填料数量的2倍新填料，用溶剂溶解做好匀浆液；③取一根与重装柱相同规格型号的旧空柱管，将内壁洗净并晾干，将其柱尾与重装柱的柱头连接，用密封圈封口；④将匀浆液从空柱管上面倒入连接好的2根柱管中，之后盖好柱头并拧紧；⑤选取高相液相色谱制备泵1台或2台，将柱管与制备泵相连，根据所选取的填料选择对应的淋洗液，开泵由制备泵泵入制备柱中，待淋洗液将匀浆液替换完全后可将淋洗液循环使用以减少淋洗液使用量；⑥淋洗液冲洗2小时后停泵，静置，将2根柱子中间的连接头取下，缓慢移开上面空柱管，此时下面的制备柱内应该已经填满填料，更换筛板后装好柱头。

技术领域

本发明涉及制备色谱柱的重装再生方法。

背景技术

随着人们从微生物、海洋及陆地高等生物体中发现新的先导化合物的工作日益引起广泛的兴趣，经常需要从大量的或少量的混合物中以有效、快速、低成本的方法分离出纯化合物。而制备色谱的目的，就是从混合物中得到纯物质。因此制备色谱目前已经广泛应用于制药工业、生物技术、生物医学及生物化学研究、能源、食品、化妆品、环境科学、药物及微生物等许多领域。在制备色谱中，为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降，造成制备柱的寿命与分析柱相比往往很短，而制备柱因装填的填料量较多成本也相应较高。因此如何能有效延长制备柱的寿命成为降低成本的关键。

制备柱柱效下降快的主要原因是样品负载量大，所以当柱效下降时其实主要是柱头部分的填料被样品污染，而柱子中段及底部的填料还是干净可用的，当柱效下降导致无法获得需要的产品纯度时，一般公司只能重新购买成品制备柱，废弃的旧柱子中仍然可用的填料也浪费了。

发明内容

本发明的目的是提供一种简易的制备色谱柱的重装再生方法，主要解决使用过的色谱柱直接废弃导致浪费的技术问题。

本发明的技术方案是：一种简易的制备色谱柱的重装再生方法，包括以下步骤：

①将要重装的制备柱头打开，去除脏的那部分填料；

②称取去除填料数量的2倍新填料，用对应溶剂溶解做好匀浆液；

③取一根与重装柱相同规格型号的旧空柱管，将内壁洗净并晾干，将其柱尾与重装柱的柱头连接，用密封圈封口以确保不漏液；

④将混合好的匀浆液从空柱管上面倒入连接好的2根柱管中，之后盖好柱头并拧紧；

⑤选取高相液相色谱制备泵1台或2台，将柱管与制备泵相连，根据所选取的填料选择对应的淋洗液，开泵由制备泵泵入制备柱中，待淋洗液将匀浆液替换完全后可将淋洗液循环使用以减少淋洗液使用量；

⑥淋洗液冲洗0.5-2小时后停泵，静置半小时，将2根柱子中间的连接头取下，缓慢移开上面空柱管，此时下面的制备柱内应该已经填满填料，更换筛板后装好柱头。

柱管内径范围在20mm-50mm。制备泵的总流量与柱管内径尺寸相关，20mm内径总流速低于100ml/min，以50-100ml/min为最佳，30mm内径总流速低于150ml/min，以80-120ml/min为最佳，50mm内径总流速低于200ml/min，以150-180ml/min位最佳；淋洗液冲洗时间优选1.5-2小时。