[发明专利]三聚氰胺聚磷酸盐及其制备方法

说明书

三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：a.将三聚氰胺溶于溶剂中，加热升温使三聚氰胺溶解后，滴入多聚磷酸，然后升温至溶剂沸腾并反应0.5h‑2h，反应完成后冷却即得中间体；b.向步骤a中得到的中间体加入处理剂并混合均匀得到混匀物，所述处理剂选自尿素、碳酸氢铵或缩二脲中的一种或几种；c.将步骤b中得到的混匀物在180℃‑260℃温度下进行热处理，热处理完成后冷却即得本发明中所述的三聚氰胺聚磷酸盐。按照本发明提供的制备方法最终得到的三聚氰胺聚磷酸盐的聚合度较高、水溶性较低、热稳定性较为优异，亦不会出现颜色变化，本发明提供的制备方法中热处理的温度和现有技术相比显著降低，降低了生产能耗，具有极为广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及三聚氰胺聚磷酸盐的制备领域，特别涉及到三聚氰胺聚磷酸盐及其制备方法。

背景技术

随着阻燃材料的广泛应用，以及人们对环境保护的重视，环保型阻燃剂的开发也越来越备受关注，作为无卤环保型阻燃剂的代表，三聚氰胺聚磷酸盐（MPP）也成为了人们研究和开发的热点，该阻燃剂几乎可用于所有塑料，尤其适用于加工温度较高的工程塑料阻燃，如玻纤增强型尼龙、聚酯等高分子材料。

目前，三聚氰胺聚磷酸盐通常使用三聚氰胺与多聚磷酸反应得到，具体如下：三聚氰胺与多聚磷酸在加热条件下反应得到中间体，该中间体为各种聚合度和分子量分布相差较大的三聚氰胺聚磷酸盐的混合物，其聚合度较低，热稳定性较差，为了将这些由三聚氰胺与多聚磷酸反应得到的中间体变成聚合度较高的三聚氰胺聚磷酸盐以增强其热稳定性，常用的方法是对该中间体在高温条件下进行热处理，据实际生产经验，必须要将中间体在320℃以上的高温热处理一段时间以后，才能提高其三聚氰胺聚磷酸盐的热稳定性。但是在如此高的温度下进行热处理的缺陷也较为明显，首先，高温下热处理后最终产物三聚氰胺聚磷酸盐虽然相对于中间体热稳定性有了一定程度的提高，但是经热重分析测试后，发现其在失重1%时，分解温度远低于360℃，热稳定性仍然需要进一步提高；其次，热处理时温度过高会导致最终得到的三聚氰胺聚磷酸盐的颜色呈现土黄色，限制了其在浅色塑料中的应用；另外，高温下热处理还将导致能源的浪费，增加生产成本。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法，使用该制备方法可有效降低生产能耗，节约生产成本。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：

a.将三聚氰胺溶于溶剂中，加热升温使三聚氰胺溶解后，滴入多聚磷酸，然后升温至溶剂沸腾并反应0.5h-2h，反应完成后冷却即得中间体；

b.向步骤a中得到的中间体加入处理剂并混合均匀得到混匀物，所述处理剂选自尿素、碳酸氢铵或缩二脲中的一种或几种；

c.将步骤b中得到的混匀物在180℃-260℃温度下进行热处理，热处理完成后冷却即得本发明中所述的三聚氰胺聚磷酸盐。

优选地，步骤a中所述三聚氰胺与多聚磷酸的质量比为1.5:1-3:1。

优选地，步骤a中所述溶剂选自冰醋酸、甲醇或乙醇中的一种或几种。

优选地，步骤a中冷却后还进行过滤、洗涤、干燥处理。

更优选地，所述干燥在真空条件下进行，干燥温度为130℃-140℃，干燥时间为2h-3h。

优选地，步骤b中所述中间体和所述处理剂之间的质量比为1:0.01-1:0.2。

优选地，步骤c中所述热处理的温度为180℃-230℃。

更优选地，步骤c中所述热处理的时间为1h-5h 。

三聚氰胺聚磷酸盐，由上述制备方法制备得到。

和现有技术相比，本发明具有以下有益效果：