[发明专利]含纳米二维黑磷的自润滑耐磨复合薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201810048506.8 | 申请日: | 2018-01-18 |
公开(公告)号: | CN108395553B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 解国新;彭世广;雒建斌 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L27/18;C08K3/02;C08K3/04;C08K5/02 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 张文宝 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 二维 黑磷 润滑 耐磨 复合 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种含纳米二维黑磷的自润滑耐磨复合薄膜制备方法,包括如下步骤:
(1)制备纳米二维黑磷复合材料
①制备黑磷以及黑磷与石墨复合纳米粉,将红磷以及红磷:石墨质量比=4:1~3:2的粉末进行球磨;
②制备黑磷复合材料溶液:
a、制备黑磷聚四氟乙烯混合液:在浓度为40~60%的聚四氟乙烯水分散液中加入步骤①制备的复合纳米粉,搅拌均匀,其中,所述复合纳米粉与聚四氟乙烯水分散液的质量比=0.1~15:100;
b、制备黑磷聚四氟乙烯微粉混合液:使用聚四氟乙烯微粉制备20~50wt%N-甲基吡咯烷酮溶液,所述溶液含有0.1~1.0wt%十六氟庚烷,加入步骤①制备的复合纳米粉,搅拌均匀,其中,所述复合纳米粉与N-甲基吡咯烷酮溶液的质量比=0.1~15:100;
(2)制备纳米二维黑磷复合薄膜
①试样的光洁度处理,使试样表面光洁度达到Ra3~5μm;
②利用匀胶机或静电喷涂方法制膜,将步骤(1)②中a或b制备的溶液均匀涂覆试样表面;升温、固化,烧结。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述红磷的纯度>98.5%,厚度为5~20nm,宽度0.3~1.5μm,所述石墨的粒径<30nm,厚度1~15nm,红磷:石墨质量比=7:3~7:4。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述球磨采用星式球磨法,球磨罐中钢球直径10mm和5mm,数量比为3:7~5:8,钢球与粉末的质量比20:1~40:1,球磨机转速为300~1200rpm,球磨时间10~24h。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述钢球与粉末的质量比20:1~25:1,球磨机转速为300~900rpm,球磨时间15~22h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)②a中所述的聚四氟乙烯粒径5~500nm,所述复合纳米粉与聚四氟乙烯水分散液的质量比=1~3:100。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)②b所述的聚四氟乙烯微粉的粒径为1~15μm,N-甲基吡咯烷酮分散液的浓度为20~35%,所述十六氟庚烷的质量分数为0.15~0.2%,所述复合纳米粉与N-甲基吡咯烷酮溶液的质量比=1~3:100。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)①中所述试样表面粗糙度Ra3~4μm。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)②中以5~20℃/min升温到80~120℃,保温1~30min固化,以10~30℃/min升温到360~385℃保温10~60min烧结,最后以5~20℃/min冷速冷却至室温。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)②中以5~8℃/min升温到80~100℃,保温1~5min固化,以10~15℃/min升温到365~375℃保温15~30min烧结,最后以5~8℃/min冷速冷却至室温。
10.上述权利要求1-9任一方法制备的含纳米二维黑磷的自润滑耐磨复合薄膜。
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