[发明专利]一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的方法有效
| 申请号: | 201810046625.X | 申请日: | 2018-01-18 |
| 公开(公告)号: | CN108314751B | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
| 发明(设计)人: | 兰平;吕佳 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院 |
| 主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/58;C08F2/12 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林怀禹 |
| 地址: | 314001 浙江省嘉兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 成双 丙酮 丙烯酰胺 丙烯酸 共聚物 方法 | ||
本发明公开了一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的方法,它以二氧化碳为溶剂,以过硫酸盐类化合物为引发剂,在二氧化碳的临界温度与压力以上,对双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠单体进行沉淀聚合,获得不含水双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物。双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸钠的总单体初始浓度为1~8mol/l,引发剂初始用量的浓度为0.05~0.5mol/l,引发剂可以采用过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵的一种。由于本发明采用超临界二氧化碳为介质,它避免了使用有毒、有害、易挥发和易燃的有机溶剂对环境造成的污染,可以实现绿色环保、节能、节约资源的作用。
技术领域
本发明涉及到一种双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的合成方法,具体地说是一种以超临界二氧化碳为溶剂合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的方法。
背景技术
现有合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的方法,一般采用溶液法聚合,或在水中进行水相沉淀聚合。采用溶液法聚合,除了要增加溶剂回收的工序外,使用的有机或无机溶剂还容易给环境和聚合产物带来污染。而采用水相沉淀法,反应产物需加去离子水稀释,丙酮沉淀,洗涤和干燥,不仅要耗费大量的能源,而且会使工艺复杂化,使生产成本上升。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提出一种用超临界二氧化碳代替传统溶剂合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的方法,以避免有机溶剂对环境的污染,适应绿色环保、节能、节约资源的要求。
为解决上述技术问题,本发明一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的方法以二氧化碳为溶剂,以过硫酸盐类化合物为引发剂,在二氧化碳的临界温度与压力以上,对双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠单体进行沉淀聚合,获得不含水双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的方法,它包括如下步骤:将所述双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸钠单体和引发剂加入反应釜,密封,所述引发剂初始用量的浓度为0.05~0.5mol/l;通入二氧化碳,以排出所述反应釜内的空气,并使所述双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸钠的总单体初始浓度为1~8mol/l,然后关紧所述反应釜的进出口阀门,加热;随着温度的升高,所述反应釜内压力不断上升,当反应温度达到32~40℃时,将所述反应釜内的压力控制在8MPa以上、45MPa以下;此时,开动搅拌器,反应时间为3~20小时,直至反应结束。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的方法,所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵的一种。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的方法,所述双丙酮丙烯酰胺在两种单体中所占的摩尔百分比为0~70%(不含0%)。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的方法,所述丙烯酸钠在两种单体中所占的摩尔百分比30~100%(不含100%)。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的方法,所述双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸钠的总单体初始用量的浓度为2~6mol/l。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的方法,所述引发剂初始用量的浓度为0.08~0.3mol/l。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的方法,所述反应釜内的压力为20~30MPa。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的方法,所述反应温度控制在33~38℃。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的方法,所述反应时间为4~10小时。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的方法,反应结束后,通入冷却水,使所述反应釜降温至室温;打开所述反应釜的出气阀,降压至常压,取出产物,即不含水双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物。
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