[发明专利]一种电子显微镜用新型光纤耦合原位液体样品系统及使用方法

说明书

本发明旨在公开一种电子显微镜用新型光纤耦合原位液体样品室系统及使用方法。利用光纤将光信号照射在原位液体样品室的窗口上，实现在扫描电子显微镜下与透射电子显微镜下纳米材料在光信号下的动态行为的实时观察。揭示纳米材料的光化学合成、光催化、光控制和光刻蚀的基本原理。

技术领域

本发明涉及一种电子显微镜（电镜）用新型光纤耦合原位液体室系统及使用方法。具体涉及一种将光信号加载到原位液体室电镜系统的新型使用方法，基本内容包括将光纤耦合光源装置安装到电镜以外，设计加工可以让光纤通过的结构部件加以密封，将光源发出的光信号引入到原位液体室中的液体样品上，并且最大限度避免增加液体室部分厚度，形成光纤耦合系统。在电镜中原位观察液体样品在光信号下的动态行为，揭示纳米材料的光化学合成、光催化、光控制和光刻蚀的基本原理。该系统的特征还在于不仅可以在扫描电镜上使用，而且其原位液体室可以从扫描电镜载物台上拆卸放在透射电镜系统中，进行光信号加载实验和原位扫描电镜比较分析。

背景技术

对液体中的纳米材料和动态过程进行高分辨实时分析具有重要意义。电镜技术特别是透射电镜技术有很好的成像分辨率，但对系统真空度有很高的要求，因此传统电镜技术通常只能处理干态样品。环境电镜技术利用差动抽气的方法允许在样品周围保留一定的气压，引入一定限度的气氛和水蒸气，但仍难以达到真实液态环境的条件。

原位液体电镜技术的出现，实现了在电镜中对一般液体样品的实时观察，突破了传统电镜技术难以研究液态样品的极限[M. J. Williamson, et al., Dynamicmicroscopy of nanoscale cluster growth at the solid–liquid interface, NatureMaterials, 2003, 2(8): 532-536]。Frank等人设计的用多个O-ring密封，利用盒体旋转法进行定位组装的金属质原位液体样品室技术带动了原位液体电镜的在科研和商业领域的快速发展[R.Franks, et al., A study of nanomaterial dispersion in solutionby wet-cell transmission electron microscopy, Journal of Nanoscience andNanotechnology, 2008,8(9): 4404-4407]。

目前仅仅能够在电镜中观察液体样品已经不能满足科学探索的需求了，具有冷冻或加热功能、电化学功能、流动液体功能的多功能液体原位电镜被设计和制造了出来。利用这些新功能，冰水微观物态变化，高温下纳米材料的扩散性质以及电化学反应过程（电镀或电沉积）都一一被揭示出来[Chen, X., et al. Recent developments of the in situwet cell technology for transmission electron microscopies. Nanoscale，2015，7(11): 4811-4819]。可见，实现液体样品在外加作用下的动态观察已经成为原位液体电镜系统发展的一个重要方向。同时，发展新技术，使得先进原位液体样品室可以拆卸下来，分别安装放置在扫描电镜、透射电镜和光学显微镜中进行比较分析也具有重要意义[Y.Wang, et al. A Structural Study of Escherichia coli Cells Using an In SituLiquid Chamber TEM Technology. J Anal Methods Chem, 2015, 2015: 829302.]。