[发明专利]一种氢化钙还原氯硅烷制备氢硅烷的方法有效
| 申请号： | 201810045524.0 | 申请日： | 2018-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN108285467B | 公开（公告）日： | 2019-06-11 |
| 发明（设计）人： | 李永明;陈义;徐彩虹;王新良 | 申请（专利权）人： | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号： | C07F7/08 | 分类号： | C07F7/08;C07F7/12;C01B33/04 |
| 代理公司： | 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) 11386 | 代理人： | 庞许倩;彭霜 |
| 地址： | 100190 北京市海*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯硅烷 还原 氢硅烷 氢化钙 制备 有机溶剂 催化剂 二乙二醇二甲醚 反应条件 还原技术 醚类溶剂 硼氢化物 氢化铝锂 四氢呋喃 还原剂 可用 硼烷 催化 | ||
【权利要求书】：
1.一种氢化钙还原氯硅烷制备氢硅烷的方法，其特征在于，在醚类溶剂中，在催化剂的催化下，采用氢化钙为还原剂，将氯硅烷还原为氢硅烷；
所述方法包括如下步骤：
步骤S1：在无水条件、惰性气体保护下，将粉末状氢化钙、催化剂和醚类溶剂混合，搅拌均匀，得到氢化钙和催化剂的混合溶液；
步骤S2：在搅拌状态下，将氯硅烷滴加至氢化钙和催化剂的混合溶液中进行还原反应，反应产物经过分离纯化后，得到氢硅烷；
还原反应的反应温度为20℃～140℃，反应时间为1h～24h，反应压力为常压；
所述氯硅烷为ClCH2CH2CH2SiMeCl2、ClCH2SiMeCl2、Cl2CHSiMeCl2或ClCH2SiCl3；
所述氢化钙中的活性氢与氯硅烷中的氯原子的摩尔比为1:(1.0～1.2)；
所述催化剂为B2H6、B(C2H5)3、(CH3)2S·BH3、LiBH4、NaBH4、BH3·THF或Ca(BH4)2；
所述催化剂与氢化钙的摩尔比为1：(5～40)；
所述醚类溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、丁醚、二丁醚或二乙二醇二丁醚中的一种或多种任意比例混合。
2.根据权利要求1所述的氢化钙还原氯硅烷制备氢硅烷的方法，其特征在于，搅拌方式为磁力搅拌或机械搅拌。
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