[发明专利]一种聚乙烯醇复合纳滤膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚乙烯醇纳滤膜的制备方法，它是将乙醇与纯水按体积1:1混溶，加入一定量的1,3,5‑苯三甲酸和十二烷基磺酸钠，在常温下搅拌溶解制成交联剂溶液；将聚乙烯醇溶于纯水，在95℃下加热搅拌1.5小时制成水溶液，滴加浓H₂SO₄备用；将交联剂溶液通过狭缝涂布方式预定量涂在聚砜底膜上；再在膜表面继续通过狭缝涂布方式预定量涂复聚乙烯醇水溶液，转入烘箱在一定温度下烘干成膜；从而形成40‑80纳米厚均匀超薄皮层。本发明选用带有亲水性基团的交联剂，形成交联度自下而上逐渐减小的梯度交联结构，可大幅度提高水通量。还可显著提高底膜的浸润性，有助于PVA均匀牢固地附着在基膜上。

技术领域

本发明属于膜分离技术领域，具体地是涉及一种聚乙烯醇纳滤膜的制备方法，尤其是指在低压下具有高通量的聚乙烯醇纳滤膜的制备方法。

背景技术

聚乙烯醇(PVA)是一种白色颗粒状的高分子物质，分子链上带有大量的羟基基团，可与交联剂反应生成大分子网络结构；PVA分子具有良好的水溶性和成膜性，但纯PVA膜极易在水中溶胀，对水和溶质同时具有高透过性，无法对溶质进行分离,需要进行改性以提高其耐水性。因此人们开展了大量PVA复合膜改性的研究，如采用化学交联法，用带醛基或羧基的物质与PVA制成混合溶液，在底膜上进行反应形成稳定的大分子网络结构。化学交联改性增加了PVA耐水性和机械强度，但同时会使膜的透水性降低。

发明内容

为提高PVA纳滤膜的水通量，可选用带有亲水性基团的交联剂，以及对原制膜方法即将交联剂与PVA共混后涂覆制膜进行改进。选用1,3,5-苯三甲酸作为交联剂，侧链上的羧基可提高复合膜的亲水性；先涂覆交联剂溶液，将溶剂挥发后再涂覆PVA溶液，形成交联度自下而上逐渐减小的梯度交联结构，可大幅度提高水通量。此外，阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠可在水中电离，生成的脂肪酸根阴离子起表面活性作用，对底膜进行亲水性预处理，可显著提高底膜的浸润性，有助于PVA均匀牢固地附着在基膜上。

具体地，本发明通过以下技术方案得以实现：

一种聚乙烯醇纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：

将乙醇与纯水按体积1:1混溶，加入一定量的1,3,5-苯三甲酸和十二烷基磺酸钠，在常温下搅拌溶解制成交联剂溶液；将聚乙烯醇溶于纯水，在95℃下加热搅拌1.5小时制成水溶液，放置至常温后滴加浓H₂SO₄备用；将交联剂溶液通过狭缝涂布方式预定量涂在聚砜底膜上，涂布量为10-35克/平方米，放入25℃的烘箱中烘干；再在膜表面继续通过狭缝涂布方式预定量涂复聚乙烯醇水溶液，涂布量为20-30克/平方米，转入烘箱在一定温度下烘干成膜；从而形成40-80纳米厚均匀超薄皮层。

进一步地，所述的1,3,5-苯三甲酸的质量分数为0.01-0.3％，十二烷基磺酸钠的质量分数为0.15％，聚乙烯醇的质量分数为0.05-0.2％；后处理成膜温度为70-90℃。

本发明选用1,3,5-苯三甲酸作交联剂，同时添加阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠，用交联剂溶液对底膜进行预处理，再倒入PVA溶液在高温烘箱中成膜。1,3,5-苯三甲酸可与PVA分子在浓H₂SO₄催化下发生酯化反应生成酯类高分子，可增加膜功能层结构的致密度，提高其耐水性及分离性能；侧链上多余的羧基具有很好的亲水性，有利于提高水通量。十二烷基磺酸钠在水中电离后，脂肪酸根阴离子起表面活性作用，可显著提高底膜的浸润性，有助于PVA均匀牢固地附着在基膜上。

具体实施方式：

实施例1：