[发明专利]一种镍基上制备亲水性石墨烯薄膜的方法

说明书

本发明在镍基上制备亲水性石墨烯薄膜的方法包括多晶镍箔表面清洗、表面活化处理、化学气相沉积步骤。其中化学气相沉积是将处理后的多晶镍箔放入真空炉中抽真空后加热并通入氩气；在炉内温度到达800℃时通入氢气，氢气流量控制为100～300sccm；在炉内温度到达950℃时通入碳源气体，碳源气体流量为2～6sccm；待石墨烯薄膜在多晶镍箔上生长5～10min后关闭氢气与碳源气体；控制炉内冷却速率为5～15℃/min，待温度降至700℃时二次升温；温度升至980℃开始通入碳源气体，碳源气体流量为1～4sccm；待石墨烯薄膜在多晶镍箔上生长10～20min后关闭氢气与碳源气体，控制冷却速率为5～15℃/min，最终得到亲水性石墨烯薄膜。本发明石墨烯薄膜的亲水性能和纯度高，拓展了其应用领域。

技术领域

本发明涉及一种镍基上制备亲水性石墨烯薄膜的方法，具体属于碳纳米材料表面改性技术领域。

背景技术

目前已知单层石墨烯材料为亲水材料，而两层及两层以上石墨烯薄膜为疏水材料，这一性质很大程度上限制了石墨烯的应用领域。为了改变这一现状，很多学者利用表面改性技术使得石墨烯的亲水性能提高，然而该技术需要使用表面活性剂，表面活性剂的使用虽然会改善石墨烯薄膜亲水性，但同时也引入其他离子，对石墨烯的原有性能造成影响。在发明对石墨烯生长的基底使用表面活性剂，促使石墨烯在基底上生长的过程发生改变，使得生长出来的石墨烯具有亲水性能。利用氢气在生长前期抑制表面活性剂的分解，待石墨烯生长完成后，调整工艺使表面活性剂在高温条件下分解，从而不会对石墨烯造成影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种在镍基上直接制备亲水性石墨烯薄膜的方法，从而解决现有技术中为了提高石墨烯亲水性而引入外来污染物，破坏石墨烯原有性能的技术问题。本发明直接用化学气相沉积法(CVD)在镍箔上制备出亲水性良好的石墨烯薄膜，所用的方法不会引入外来物质，破坏石墨烯薄膜原有的性质。

本发明一种在镍基上制备亲水性石墨烯薄膜的方法步骤如下：

步骤1：多晶镍箔表面清洗

采用多晶镍箔作为金属基底，用清洗溶液超声清洗多晶镍箔表面10～20min；

步骤2：表面活化处理

用表面活性剂对多晶镍箔表面活化处理10～20min；

步骤3：化学气相沉积

将处理后的多晶镍箔放入真空炉中抽真空后加热并通入氩气；

在炉内温度到达800℃时通入氢气，氢气流量控制为100～300sccm；

在炉内温度到达950℃时通入碳源气体，碳源气体流量为2～6sccm；待石墨烯薄膜在多晶镍箔上生长5～10min后关闭氢气与碳源气体；

控制炉内冷却速率为5～15℃/min，待温度降至700℃时二次升温；温度升至980℃开始通入碳源气体，碳源气体流量为1～4sccm；待石墨烯薄膜在多晶镍箔上生长10～20min后关闭氢气与碳源气体，控制冷却速率为5～15℃/min，最终得到亲水性石墨烯薄膜。

所述的清洗溶液为为氨水或盐酸。

所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵。

所述的碳源气体为甲烷、乙炔、乙烷。

本发明的有益效果：

本发明利用化学气相沉积技术在镍基上生长高质量(在拉曼光谱中无缺陷峰D，即该石墨烯薄膜的缺陷很少)、大面积的石墨烯，通过对镍箔表面处理和二次生长，使得通过CVD法在多晶镍箔上制备的石墨烯薄膜具有很好的亲水性能；通过本发明制备出的石墨烯薄膜具有缺陷低、质量高且亲水性好(该方法制备的石墨烯薄膜与水的接触角可以达到16.68°)等优点，可以适用于关联行业，为石墨烯提供更广阔的应用范围。