[发明专利]高纯硫酸氧钒溶液的萃取制备工艺

说明书

本发明提供一种高纯硫酸氧钒溶液的萃取制备工艺，本发明在使用较大萃取相比(O/A)萃取低浓度钒溶液时，不直接反萃负载有机相，而是使用该负载有机相萃取高浓度的钒溶液，再对该负载有机相进行反萃，该方法可以使高浓度钒溶液中的钒替换出负载有机相中的杂质，有效降低反萃液中的杂质含量。本发明高纯硫酸氧钒溶液的萃取制备工艺适用于任意浓度钒溶液的萃取，尤其适用于低浓度钒溶液的萃取。

技术领域

本发明涉及湿法冶金技术，尤其涉及一种高纯硫酸氧钒溶液的萃取制备工艺。

背景技术

全钒液流电池作为储能电池，优点众多，如安全性能好，循环寿命长，高效储能与易规模化等，广泛应用于风力发电、光伏发电、大型电源应急系统、电网调峰、分布电站、军用蓄电、交通市政、通讯基站等领域，有着极其良好的应用前景。

硫酸氧钒是全钒液流电池的重要组成部分之一，为了保证电池的优良性能，对其纯度有很高的要求。随着全钒液流电池的应用越来越广泛，高纯硫酸氧钒的需求量也越来越大，其应用前景非常广泛。

萃取法制备高纯硫酸氧钒溶液是近年来新兴的一种制备工艺：专利CN101552346A“一种全钒离子液流电池电解液的制备方法”以石煤为原料，酸浸后经萃取反萃制备高纯度硫酸氧钒，其为提高所制备的硫酸氧钒溶液的浓度，对反萃液进行了两段萃取与反萃，消耗了大量的试剂，增加了操作步骤，效率较低；专利号为CN106395899“一种从含钒氯化物溶液中制备硫酸氧钒的方法”提出了萃取-反萃—深度除杂来制备电解液的方法，此种方法是通过将反萃液进行二次萃取进行深度除杂，这样不仅增加了化学试剂的使用，同时增加了操作步骤，即增加了成本。

一般的湿法钒原料浸出液中含有较多的杂质，例如含钒钢渣浸出液中含有铬、铁、铝、钙等杂质，为获得高纯硫酸氧钒溶液，均需要经过进一步的除杂处理。使用传统的萃取-反萃方法提纯除杂的过程中，在萃取低浓度钒溶液时，会出现反萃液杂质含量超标的问题，虽然可以采用不同的方法降低杂质含量，但均会导致操作步骤繁琐，影响了萃取效率，增加了成本。

发明内容

本发明的目的在于，针对目前硫酸氧钒提纯方法存在步骤复杂、效率低、成本高问题，提出一种高纯硫酸氧钒溶液的萃取制备工艺，该工艺能够长期、稳定、高效地制备高纯度、高浓度硫酸氧钒，且操作简单，周期短，成本低廉。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高纯硫酸氧钒溶液的萃取制备工艺，包括一级萃取到N级萃取到M级萃取：

一级萃取，将待萃取硫酸氧钒溶液用碱性物质调节pH至2～3，过滤得到一级待萃取液；将一级待萃取液与萃取剂混合萃取，两相分离得到一级萃余液与一级负载有机相；将一级负载有机相经过滤后反萃，得到一级反萃液(高纯硫酸氧钒溶液)与一级反萃有机相，将一级反萃有机相进行过滤处理；

……

N级萃取，将N-1级萃余液用碱性物质调节pH至2～3，过滤得到N级待萃取液；将N级待萃取液与N-1级反萃有机相混合萃取，两相分离得到N级萃余液与N级负载有机相，将N级负载有机相进行过滤处理；取少量N级负载有机相进行反萃，得到N级负载有机相取样的反萃液：

当N级负载有机相取样的反萃液(高纯硫酸氧钒溶液)中杂质小于

设定浓度时，将N级负载有机相反萃，得到N级反萃液(高纯硫酸氧钒

溶液)和N级反萃有机相，将N级反萃有机相进行过滤处理；

当N级负载有机相取样的反萃液中杂质大于等于设定浓度时，N级

负载有机相(不再反萃)返回一级萃取作为萃取剂循环利用；

……