[发明专利]一种废旧锂离子电池正极材料回收工艺在审
申请号: | 201810041574.1 | 申请日: | 2018-01-16 |
公开(公告)号: | CN108306071A | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 淡维杰;王华丽;徐越;占涛涛 | 申请(专利权)人: | 深圳市比克电池有限公司 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;C22B7/00;C22B23/00;C22B47/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 邓义华;王玮 |
地址: | 518119 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 正极材料 废旧锂离子电池 正极材料回收 沉淀 过滤 逆流串级萃取 氢氧化钠溶液 三元正极材料 综合回收工艺 共沉淀反应 酸性溶解液 正极集流体 氨水溶液 比例调整 回收利用 原料组成 回收 浸入 管式炉 规模化 镍钴锰 前躯体 前驱体 中高温 萃余液 分切 锰源 置入 洗涤 溶解 | ||
1.一种废旧锂离子电池正极材料回收工艺,其特征在于包括如下步骤:
S01:将废旧锂离子电池进行拆分,得到正极极片并进行分切,将分切后的正极极片在高纯氮气气氛下,在550-600℃管式炉中高温处理10-30min,使正极材料与集流体分离;
S02:将得到的正极材料浸入酸性溶解液中,搅拌反应1-3h后过滤,得到滤液;所述酸性溶解液采用硫酸及双氧水的水溶液,其中硫酸浓度为1-4mol/L,双氧水占酸性溶解液质量分数的1-6wt%;
S03:利用碱液调整S02中滤液的pH值至0.9-1.1,利用D2EHPA对滤液进行逆流串级萃取,其中有机相与滤液体积比为1:(1-5),所述D2EHPA体积分数为10-20%、皂化率为30-50%;
S04:将S03中的萃余液按照所设定前驱体元素比例加入锰源,按照设计的正极材料前躯体的元素比例调整原料组成,向原料中加入氨水溶液共同置入共沉淀反应釜内,然后加入氢氧化钠溶液,调整pH值为10-12,反应8-24h后过滤、洗涤沉淀得到正极材料的沉淀。
2.如权利要求1所述废旧锂离子电池正极材料回收工艺,其特征在于:S02中,反应温度为60-90℃。
3.如权利要求1所述废旧锂离子电池正极材料回收工艺,其特征在于:S02中,反应中正极材料与酸性溶解液的添加比例为50-200g正极材料溶解于1L酸性溶解液中。
4.如权利要求1所述废旧锂离子电池正极材料回收工艺,其特征在于:S02中,反应搅拌速度为300-600r/min。
5.如权利要求1所述废旧锂离子电池正极材料回收工艺,其特征在于:S03中,逆流串级萃取温度为25-35℃。
6.如权利要求1所述废旧锂离子电池正极材料回收工艺,其特征在于:S04中,氨水溶液的摩尔浓度为3-6mol/L,氢氧化钠溶液摩尔浓度为1-6 mol/L。
7.如权利要求1所述废旧锂离子电池正极材料回收工艺,其特征在于:S04中,共沉淀反应温度为40-60℃。
8.如权利要求1所述废旧锂离子电池正极材料回收工艺,其特征在于:S04中,所述锰源为二氧化锰。
9.如权利要求1所述废旧锂离子电池正极材料回收工艺,其特征在于:S04处理后,将滤液进行浓缩后加入饱和碳酸钠溶液制备生成碳酸锂,回收锂源。
10.如权利要求1所述废旧锂离子电池正极材料回收工艺,其特征在于:所述正极材料为镍钴锰三元正极材料。
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