[发明专利]一种电子级磷酸脱除刺激性气味的方法

说明书

本发明公开了一种电子级磷酸生产中刺激性气味的脱除方法，是在过滤后的电子级磷酸经高纯氮气吹脱硫化氢气体之后，再加入除臭剂，继续通入高纯氮气、循环氧化残留硫化氢和三氧化二磷，得到无刺激性气味、且易氧化物浓度和硫酸根离子浓度均小于2ppm的电子级磷酸。解决了传统脱除刺激性气味不彻底、耗时、耗能、设备结构复杂、气体脱除后电子级磷酸规格波动问题，提升了高纯磷酸产品品质、缩短气体处理时间、提高生产效率、缩短生产周期。

技术领域

本发明涉及磷化工技术领域,特别涉及一种电子级磷酸脱除刺激性气味的方法。

背景技术

磷是重要的生命元素，高纯磷酸食品添加剂作为酸味剂、酵母的营养剂，广泛用于食品工业。随着我国电子行业的迅速发展，电子级磷酸在电子行业也得到了广泛应用。电子级磷酸的杂质指标要求特别严格。目前，电子

磷酸生产主要通过工业磷酸脱砷、过滤制取。电子级磷酸脱砷采用硫化氢沉淀法，即通过向工业磷酸中加通入硫化氢气体进行脱砷反应，过滤得到脱砷电子级磷酸。

工业磷酸生产原理：

P₄ + 5O₂ = 2P₂O₅

P₄ + 3O₂ = P₄O₆

P₄O₆ + 6H₂O = 4H₃PO₃

P₂O₅＋3H₂O = 2H₃PO₄

其脱砷的原理如下：

Na₂S+2H₃PO₄＝H₂S↑+2NaH₂PO₄

2H₃AsO₃+3H₂S＝As₂S₃↓+6H₂O

2H₃AsO₄+5H₂S＝As₂S₅↓+8H₂O

生产过程中黄磷燃烧不充分而产生三氧化二磷，水合过程中就会伴生亚磷酸。亚磷酸具有刺激性气味，受热分解产生剧毒的氧化磷烟气。脱砷过程中为了保证脱砷的效果,硫化氢通入量都会适当过量，这就导致了脱砷后磷酸中残余部分硫化氢气体。过滤后得到的高纯磷酸中含有亚磷酸和硫化氢，导致电子级磷酸有刺激性气味，因此必须除去硫化氢和亚磷酸，硫化氢和亚磷酸均为易氧化物可通过化学方法检测。

如中国专利200910062940.2提出了一种用精制湿法磷酸生产食品级磷酸的方法，通过加入活性二氧化硅做脱氟剂，加入硫化钠溶液或者五硫化二磷固体做脱砷脱铅剂，过滤之后，将滤液送往曝气工段，不断鼓入空气并搅拌，最后过滤得到食品级磷酸。此方法成本低廉，能耗少，无污染。中国专利CN102701165A提出了一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法，通过向脱砷反应器中加入H₂S和磷酸，反应生成沉淀，过滤之后，将滤液送往曝气工段，通入高纯空气之后，最后过滤得到符合标准的电子级磷酸。此法对于高纯磷酸和电子级磷酸是比较好的选择，因为普通脱砷剂会引入杂质，影响产品品质。专利201010191969.3提出一种食品级磷酸生产中硫化氢的脱除及吸收方法，是以鼓入净化空气的方式，将经过滤后的脱砷磷酸中的硫化氢气体脱除，并采用工业磷酸做吸收剂将吹脱的硫化氢气体酸洗吸收，吸收硫化氢后循环使用。此法可有效降低吸收剂成本，降低能耗。