[发明专利]一种四氧化三钴-三氧化二铁复合氧化物的制备方法

说明书

本发明公开了一种四氧化三钴‑三氧化二铁复合氧化物的制备方法，包括如下步骤：S1、将二氯化钴、硝酸铁、1,3,5‑苯三甲酸、氢氟酸共溶于水中，搅拌，升温，保温，得到钴/铁配位聚合物；S2、将钴/铁配位聚合物进行煅烧，冷却后得到四氧化三钴‑三氧化二铁复合氧化物。本发明首先采用简单有效的水热法合成钴/铁配位聚合物，再对钴/铁配位聚合物进行热解，得到的四氧化三钴‑三氧化二铁复合氧化物颗粒小且尺寸均一，具有优异的循环性能。

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种四氧化三钴-三氧化二铁复合氧化物的制备方法。

背景技术

在当代社会，能源危机和全球变暖等问题变得越来越严重，开发干净、可再生的新能源变得尤其重要和关键。锂离子二次电池相对于铅酸蓄电池、镍氢电池、镍铬电池具有高的工作电压、高的比能量等优点，因此获得了广泛的应用。

金属有机骨架材料具有许多优点，比如可调的多空性、结构和功能，已经应用到许多新的领域，比如新的化学分离、传感器、催化反应和能量存储等等。石墨电极材料由于较低的理论比容量和密度等缺点，已经不能满足人们对锂离子电池高能量密度和便携性的要求，开发优异电化学性能新材料是当前锂离子电池急需解决的问题。过渡金属氧化物是一类典型的转换型负极，但是过渡金属氧化物(如四氧化三钴、三氧化二铁等)存在首次不可逆容量损失大，循环寿命差以及倍率性能差等缺点，近几年，金属有机骨架化合物(MOFs)已经被作为独特的前驱体通过煅烧得到均一结构的纳米材料。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种四氧化三钴-三氧化二铁复合氧化物的制备方法，本发明首先采用简单有效的水热法合成钴/铁配位聚合物，再对钴/铁配位聚合物进行热解，得到的四氧化三钴-三氧化二铁复合氧化物颗粒小且尺寸均一，具有优异的循环性能。

本发明提出的一种四氧化三钴-三氧化二铁复合氧化物的制备方法，包括如下步骤：

S1、将二氯化钴、硝酸铁、1,3,5-苯三甲酸、氢氟酸共溶于水中，放入磁力搅拌子，室温下搅拌，取出搅拌子，放入聚四氟乙烯内衬中，随后放入反应釜中，升温，保温，得到钴/铁配位聚合物；

S2、将钴/铁配位聚合物在管式炉中进行煅烧，自然冷却后得到四氧化三钴-三氧化二铁复合氧化物。

优选地，S1中，搅拌的时间为0.5-3h。

优选地，S1中，保温的温度为160-170℃。

优选地，S1中，保温的时间为72-80h。

优选地，S2中，煅烧在空气的氛围中进行。

优选地，S2中，在煅烧的过程中，升温的速率为1-5℃/min。

优选地，S2中，煅烧的温度为400-600℃。

优选地，S2中，煅烧的时间为1-4h。

优选地，所述二氯化钴、硝酸铁、1,3,5-苯三甲酸、氢氟酸的摩尔比为2.3-2.5：2-6：2-5：1-4。

优选地，所述二氯化钴与水的摩尔体积(mmol/ml)比为2.3-2.5：35-40。

本发明首先采用简单有效的水热法合成钴/铁配位聚合物，再对钴/铁配位聚合物进行热解，得到的四氧化三钴-三氧化二铁复合氧化物颗粒小且尺寸均一，具有优异的循环性能，且其独特的“虫”状纳米结构，在脱嵌锂过程中对材料的体积膨胀起到缓冲作用。

附图说明

图1为本发明得到的四氧化三钴-三氧化二铁复合氧化物的SEM检测结果示意图。

图2为本发明得到的四氧化三钴-三氧化二铁复合氧化物的X射线衍射检测结果示意图。