[发明专利]一种石墨烯制备方法

说明书

本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体涉及一种石墨烯制备方法。本发明采用成本低廉的液态金属锡为载体，以糖类为固态碳源，通过高温溶解碳原子，并以降温后形成的固态金属锡为基底，生成石墨烯。与固相法特别是机械剥离法相比，本发明所提供的方法可以通过控制固态碳源的加入量来有效控制所生成石墨烯的碳原子层数；与液相法相比，本发明在制备石墨烯过程中并未使用强酸、强碱等有毒有害的危险化学品，省去了液相法制备石墨烯之后的废液处理过程；与气相法相比，本发明所使用的金属锡比单晶镍和铜箔成本更低，而且本发明用固态碳源替代气态碳源，这降低了石墨烯制备过程中的工艺难度。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体涉及一种石墨烯制备方法。

背景技术

根据碳源形态和反应介质的不同，制备石墨烯的方法大致可以分为固相法、气相法和液相法三大类。

固相法是指生长石墨烯的碳源以固体形式供给的一类方法，其存在无法准确控制石墨烯的层数且效率较低的问题。例如机械剥离法。机械剥离法是2004年Geim等人首次成功制得石墨烯薄片的方法。这种方法操作简单，可以制备出质量较高的小尺寸的石墨烯，适合于实验室小规模地制备石墨烯用作研究。但该方法耗时较长，得到的石墨烯溶液浓度极低，且无法准确控制所制得的石墨烯的层数，效率较低。此外，单层石墨烯与多层石墨烯混合在一起，不便于单层石墨烯的选取。所以，机械剥离法不能用于规模化与工业化生产。

液相法是获得高质量石墨烯的有效方法之一，其使用了有毒、易爆的危险化学品，不仅增加了废液处理的成本，更会对石墨烯的后续应用带来负面影响，限制了其在微电子器件中的应用。例如氧化还原法：2006年，美国德克萨斯大学奥斯汀分校的Ruoff团队研究了水合肼还原氧化石墨烯反应。随后，人们发现还原糖(葡萄糖、果糖、蔗糖)、维生素C对氧化石墨烯也具有一定的还原性。石墨烯氧化还原法成本低廉且容易操作，是大规模制备石墨烯的可选方案，然而该方法在氧化石墨烯的过程中往往导致石墨结构产生缺陷，而还原过程中又会因为反应的不完全性而在石墨烯中留下修饰基团，这些都会对石墨烯的性能产生负面影响。由于石墨烯材料具有超高的比表面积，导致在石墨烯材料的制备过程中极易发生团聚现象。此外，化学还原法使用的还原剂水合肼、硼氢化钠等都是有毒、易爆的危险化学品，不仅增加了废液处理的成本，更会对石墨烯的后续应用带来负面影响，限制了其在微电子器件中的应用。

气相法是指在气态或等离子态中生长石墨烯的一类方法，其存在高成本和工艺复杂度高的问题。例如化学气相沉积法(CVD)：化学气相沉积法是以能量(热能、射频、等离子体等)激化气体反应物而使其发生化学反应，并在被沉积的基底表面上形成致密、均匀、稳定的固体薄膜的一种化学薄膜成长技术。这种方法生产工艺完善、成熟，近年来研究人员把它作为石墨烯制备的一条途径。韩国成均馆大学的Hong等在2009年利用CVD法成功制备出了较高质量的石墨烯。尽管用CVD法可制备出大面积并且质量高的石墨烯，但是作为其理想沉积基体材料的单晶镍非常昂贵，所生长的石墨烯晶粒尺寸较小，层数不均匀且难以控制，因此该方法并不适合进行工业化推广。同样在2009年，美国德克萨斯大学奥斯汀分校的Ruoff团队利用铜箔作为基体，制备出以单层为主的大面积石墨烯，并且反应具有良好的可控性。然而化学沉积法制备石墨烯的途径还在进一步探索、完善中，现阶段工艺的不成熟以及较高的设备要求和成本都限制了其大规模应用。并且该类方法还需采用气态碳源，这一技术手段对反应设备的要求高，从而增加了工艺复杂度。

发明内容

针对现有石墨烯制备技术的各种不足，为解决固相法无法准确控制石墨烯的层数与大小且效率较低；液相法中有毒、易爆的危险化学品，对石墨烯的后续应用存在负面影响；以及气相法存在的高成本和工艺难度的技术问题。本发明提供了一种石墨烯制备方法，综合利用液、固二态物质的方法进行石墨烯制备。

具体技术方案如下：

步骤1、将锡置于40～100摄氏度水中清洗，然后采用有机溶剂清洗，再吹干。