[发明专利]一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法

权利要求书

1.一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：

（1）PVA纺丝液的制备：

a：一定量PVA溶于去离子水中，调节溶液至酸性；

b：配置表面活性剂溶液，将一定量的十二烷基硫酸钠配成一定量的溶液；

c：取一定量的十二烷基硫酸钠溶液滴加到PVA溶液中；

d：滴加完毕后，放到高温下反应一段时间；

（2）小片层氧化石墨烯的制备：

a：将一定量的可膨胀天然石墨粉加入到一定量的浓硫酸中，再缓慢加入一定量的发烟硝酸，冰浴搅拌后倒入去离子水中稀释，抽滤水洗后一定温度下干燥，后再一定功率下微波膨胀一定时间得到膨胀石墨；

b：取上述膨胀石墨加到一定量浓硫酸中，再加入一定量的过硫酸钾和五氧化二磷，一定温度下搅拌后倒入水中稀释、冷却、水洗、过滤、干燥得到预氧化石墨；

c：取上述预氧化石墨加入到一定量的浓硫酸中，再加入一定量的高锰酸钾搅拌后倒入去离子水稀释，冷却至室温后加入双氧水，而后倒入去离子水中稀释、静置一段时间、离心、水洗得到氧化石墨烯分散液；

（3）PVA & 氧化石墨烯复合纺丝液的制备：将步骤（1）中制备的PVA纺丝液和步骤（2）得到分散液按一定比例混合，在一定温度下搅拌一段时间；

（4）将步骤（3）制备的PVA&氧化石墨烯复合纺丝液通过静电纺丝纺成纳米纤维膜。

2.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在PVA纺丝液的制备的步骤a中，所述PVA的量为1-5g，配成的PVA溶液量为10-30ml，酸性溶液pH值为5-6。

3.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在PVA纺丝液的制备的步骤b中，所述十二烷基硫酸钠的量为0.2-1g，配成10-20ml十二烷基硫酸钠溶液。

4.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在PVA纺丝液的制备的步骤c中，所述十二烷基硫酸钠溶液量为10-20ml。

5.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在PVA纺丝液的制备的步骤d中，高温反应的温度为80-100℃，高温反应时间为0.5-1.5h。

6.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在小片层氧化石墨烯的制备的步骤a中，可膨胀石墨的粒径为100-500nm，可膨胀石墨的用量为1-5g，浓硫酸的量为100-350ml，发烟硝酸的量为50-100ml，冰浴搅拌时间为24-48h，去离子水量为1-2L，干燥温度为50-150℃，微波功率为1000~2000W，微波时间为1~5分钟。

7.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在小片层氧化石墨烯的制备的步骤b中，浓硫酸的量为300-500ml，过硫酸钾量为4.2-8g，五氧化二磷量为6-10g，搅拌温度为80-100℃，搅拌时间为5-10h，稀释水量为2-2.5L，干燥温度为25-35 ℃，干燥时间为24-48h。

8.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在小片层氧化石墨烯的制备的步骤c中，浓硫酸量为200-300ml，加入高锰酸钾量为15-20g，加入时间为0.5-1h，双氧水量为20-30ml，去离子水量为200-300ml。

9.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在小片层氧化石墨烯的制备的步骤c中，加入高锰酸钾后的搅拌温度为35~50℃，搅拌时间为2~3h。

10.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤（3）中，PVA纺丝液和氧化石墨烯分散液的质量比例为6:1 -10:1，混合搅拌时间为0.5-1.5h，搅拌温度为80-120℃。