[发明专利]一种基于双网络结构设计制备气凝胶的方法

权利要求书

1.一种基于双网络结构设计制备气凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备凝胶溶液：可分为一步法或两步法：

海藻酸钠的质量浓度为2％～5％，丙烯酰胺或其衍生物单体占海藻酸钠的质量分数为30～75％，交联剂和引发剂分别占丙烯酰胺或其衍生物单体的质量分数的2～6％和4～12％；

一步法：将海藻酸钠、丙烯酰胺或其衍生物单体、交联剂和引发剂溶于去离子水中，密封条件下在50～70℃匀速搅拌3h；

两步法：先将丙烯酰胺或其衍生物单体、交联剂和引发剂溶于去离子水中，密封条件下在50～70℃匀速搅拌0.5h，再向其加入海藻酸钠，继续匀速搅拌2.5h；

将上述得到的溶液进行冷藏、静置和脱泡，以作为凝胶溶液；

(2)将步骤(1)得到的凝胶溶液挤入到质量浓度为2～5％CaCl₂或CuSO₄溶液的凝固浴中，其中喷孔孔径为1.2～1.9mm、凝固时间为5～15min，凝固后经去离子水洗净后，放在去离子水中以保持纤维状或球状水凝胶的膨胀状态；

所述纤维状水凝胶则在凝固浴中从喷孔中挤出，挤出速率为7～9mm/min；

所述球状水凝胶则在喷孔与凝固浴高度为15～20cm处从喷孔中挤出并落入凝固浴中，挤出速率为3～6mm/min；

(3)将步骤(2)得到的纤维状或球状水凝胶进行冷冻干燥，最后得到纤维状或球状气凝胶。

2.根据权利要求1所述的基于双网络结构设计制备气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的交联剂选自N,N-亚甲基双甲基丙烯酰胺、N,N-间苯撑双马来酰亚胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种；引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、过氧化苯甲酰中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的基于双网络结构设计制备气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(1)中使用一步法制备的气凝胶质量较两步法制备的气凝胶质量好。

4.根据权利要求1所述的基于双网络结构设计制备气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(3)中冷冻干燥时间为10～12小时。

5.根据权利要求1所述的基于双网络结构设计制备气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(3)中冷冻干燥的温度和压力分别为－40～－55℃、40～60Pa。

6.根据权利要求1所述的基于双网络结构设计制备气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(1)中丙烯酰胺或其衍生物单体占海藻酸钠的质量分数为50％，交联剂和引发剂分别占丙烯酰胺或其衍生物单体的质量分数的5％和4％。

7.根据权利要求1所述的基于双网络结构设计制备气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为60℃。

8.如权利要求1-8所述的方法制备的气凝胶。

9.根据权利要求9所述气凝胶作为填料填充在水泥或环氧树脂中作为隔热材料。