[发明专利]硫醚类化合物的合成方法在审
| 申请号： | 201810036163.3 | 申请日： | 2018-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN110041236A | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 赵霞;芦逵;郑先才;盛剑桥 | 申请（专利权）人： | 天津师范大学 |
| 主分类号： | C07C319/14 | 分类号： | C07C319/14;C07C321/28;C07C323/52;C07C321/30;C07C323/09;C07C323/20;C07C321/20;C07C323/60;C07D235/28;C07D209/30;C07D335/16 |
| 代理公司： | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人： | 李蕊 |
| 地址： | 300387 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫醚类化合物 合成 溶剂 亚砜类化合物 三氯化磷 还原剂 乙腈 保存 | ||
1.一种硫醚类化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将三氯化磷与均匀分布有亚砜类化合物的溶剂均匀混合，混合后于20～25℃反应0.5～6小时，得到硫醚类化合物，
其中，所述溶剂为乙腈，
所述亚砜类化合物与三氯化磷的物质的量的比为1：1.05，所述硫醚类化合物的通式为：
所述亚砜类化合物为：
所述R1为芳基或烷基，所述R2为芳基或烷基。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，通过点板检测确定反应时间。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在所述分布有亚砜类化合物的溶剂中，所述亚砜类化合物的物质的量与溶剂的体积的比为1：(2～4)，所述物质的量的单位为mmol，所述体积的单位为mL。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在得到硫醚类化合物之后，将体积比为10:1的石油醚和乙酸乙酯均匀混合并作为流动相，用所述流动相对所述硫醚类化合物进行洗脱。
5.如权利要求1所述的合成方法在制备硫醚类化合物中的应用，其特征在于，将所述硫醚类化合物的产率提高至66～99％。
6.硫代双(4,1-亚苯基)二乙酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将三氯化磷与均匀分布有亚磺酰双(4,1-亚苯基)二乙酸酯的乙腈均匀混合，混合后于20～25℃反应至少0.5小时，得到硫代双(4,1-亚苯基)二乙酸酯，
其中，所述亚磺酰双(4,1-亚苯基)二乙酸酯与三氯化磷的物质的量的比为1：1.05。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，通过点板检测确定反应时间。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述亚磺酰双(4,1-亚苯基)二乙酸酯的物质的量与乙腈的体积的比为1：(2～4)，所述物质的量的单位为mmol，所述体积的单位为mL。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在得到硫代双(4,1-亚苯基)二乙酸酯之后，将体积比为10:1的石油醚和乙酸乙酯均匀混合并作为流动相，用所述流动相对所述硫代双(4,1-亚苯基)二乙酸酯进行洗脱。
10.如权利要求9所述的制备方法在合成硫代双(4,1-亚苯基)二乙酸酯中的应用，其特征在于，将所述硫代双(4,1-亚苯基)二乙酸酯的产率提高至大于等于93％。
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