[发明专利]一种反相乳液聚合制备阳离子聚丙烯酰胺微粒的方法

说明书

本发明公开了一种反相乳液聚合制备阳离子聚丙烯酰胺微粒的方法，包括如下步骤：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中,加入混合溶剂48～52份、乳化剂7～7.5份，然后通入15～20min的N₂，最后加入丙烯酰胺单体33～37份，8～10份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵阳离子剂，引发剂0.02～0.03份，并调节反应液的pH值至2.5～3.5，持续搅拌反应4～5h，得到的阳离子聚丙烯酰胺胶乳用无水乙醇沉析,洗涤、抽滤、干燥，得到的干粉放置在48～52℃的真空烘箱中真空干燥4～6h，最后得聚合物干粉。本发明解决了目前的阳离子聚丙烯酰胺制备方法制得的产品絮凝效果不佳的问题。

技术领域

本发明涉及聚丙烯酰胺制备技术领域，具体为一种反相乳液聚合制备阳离子聚丙烯酰胺微粒的方法。

背景技术

聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基，易形成水分子内和分子间氢键，使得PAM有很好的增稠、絮凝、降阻的作用，因而PAM在水处理领域、石油采油领域、造纸领域有着广泛的应用。在污水处理领域，尤其是在处理中性或碱性废水、钢铁厂废水、电镀厂废水、冶金废水、洗煤废水等方面，PAM是一种极有效的絮凝剂。在石油三次采油领域，AM是堵水调剖剂，可提高原油采收率。在造纸领域，PAM是助留助滤剂，可提高原料利用率。目前PAM合成方法主要有:反相乳液聚合法、反相悬浮聚合法、水溶液聚合法等，其中反相乳液聚合法同时具有高聚合速率，产品分子量高、速溶等优点，成为了研究的热点。

传统聚丙烯酰胺干粉产品的生产工艺复杂而冗长,一般包括聚合、造粒、干燥、粉碎等单元操作。反相乳液聚合技术只需一步合成反应即可直接得到最终产品,大大简化了生产工艺,降低了生产成本。此外,反相乳液聚合能在高转化率和高聚合速率下,生产出高分子量水溶性产品,最终产品为流动性好的乳液产品,具有表观黏度低、流动性好、速溶等特点,适应高效工业化生产的需要。因此，反相乳液聚合技术越来越受到人们的关注。

因此,需要进一步改善反相乳液聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的制备工艺,用以提高产品档次,以及絮凝效果，才能增强竞争力,满足不断提高的市场需求。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种反相乳液聚合制备阳离子聚丙烯酰胺微粒的方法，解决了目前的阳离子聚丙烯酰胺制备方法制得的产品絮凝效果不佳的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种反相乳液聚合制备阳离子聚丙烯酰胺微粒的方法，包括如下步骤：

S1、在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中,加入混合溶剂48～52份、乳化剂7～7.5份，并将装有混合液的四口烧瓶置于水浴锅中进行水浴加热，同时混合搅拌5min，其中水浴加热温度控制在25～30℃，搅拌速率控制在400r/min～600r/min；

S2、将四口烧瓶接入通气管，然后通入15～20min的N₂，以便除去混合液中的溶解氧；

S3、沿四口烧瓶的助剂添加口缓慢加入丙烯酰胺单体33～37份，8～10份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵阳离子剂，然后继续保持25～30℃的温度，持续搅拌25～35min，进行充分乳化；

S4、乳化过后，继续沿四口烧瓶的助剂添加口缓慢加入引发剂0.02～0.03份，并调节反应液的pH值至2.5～3.5；

S5、将水浴加热温度上调至51～52℃，然后持续搅拌反应4～5h，其中搅拌速率控制在600r/min～800r/min；

S6、当上述反应结束后，停止通N₂，继续保温一定时间后得到透明胶状体；

S7、将得到的阳离子聚丙烯酰胺胶乳用无水乙醇沉析,产生白色粉末状沉淀,再用无水乙醇和丙酮各洗涤沉析1次，并进行抽滤；