[发明专利]一种可热加工、低Tg的含氰基的聚酰亚胺、聚酰亚胺膜、聚酰亚胺粉末及其应用有效
申请号: | 201810033963.X | 申请日: | 2018-01-15 |
公开(公告)号: | CN108148411B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 刘佰军;张莉;井丽巍;吴宪;彭金武 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08J5/18;C08G73/10;B32B15/08;B32B15/20;B32B27/06;B32B27/08;B32B27/18;B32B27/28 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 热加工 tg 含氰基 聚酰亚胺 粉末 及其 应用 | ||
1.一种可热加工、低Tg的含氰基的聚酰亚胺膜材料,其结构式如下所示:
其中,R为-H或-CN;n=5~500的整数;
Ar为以下结构之一,
2.一种可热加工、低Tg的含氰基的聚酰亚胺膜,其特征在于:其由如下步骤制备得到,
步骤(1):在无水、氮气条件下,将含氰基的二胺单体溶于非质子强极性有机溶剂中,搅拌形成均相溶液,分3~5次加入含柔性链段的二酐单体,室温下反应12~48h,得到聚酰胺酸溶液;所述含氰基的二胺单体和含柔性链段的二酐单体的摩尔比为1:1,含氰基的二胺单体与含柔性链段的二酐单体用量之和与所述非质子强极性有机溶剂的固液比为1g:5~30mL,所得聚酰胺酸溶液的浓度为0.1429~0.25g/mL,含氰基的二胺单体为2,5-双(4-氨基-2-氰基苯氧基)联苯或2,5-双(4-氨基-2-氰基苯氧基)-4'-氰基-联苯,含柔性链段的二酐单体为3,3',4,4'-三苯双醚四甲酸二酐或4,4'-[(六氟异丙叉基)双(对亚苯基氧基)]二邻苯二甲酸酐,非质子强极性有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮;
步骤(2):将步骤(1)得到的聚酰胺酸溶液用极性非质子有机溶剂稀释浓度为0.0770~0.1111g/mL的溶液,将溶液用细纱布过滤流延到洁净玻璃板上,在20~160℃下干燥4~12h,然后再在真空、120~330℃条件下进行热扣环反应,最后自然降温至室温,即得到含氰基的聚酰亚胺薄膜,膜厚为10~105μm。
3.一种可热加工、低Tg的含氰基的聚酰亚胺粉末,其特征在于:是将摩尔比为1~1.2:2的促进剂和脱水剂加入到权利要求2步骤(1)得到的聚酰亚胺前驱体聚酰胺酸中,搅拌2~4小时进行化学亚胺化反应;反应结束后,将溶液倒入无水乙醇中,析出纤维状的聚酰亚胺聚合物,经抽提,得到含氰基的聚酰亚胺粉末;其中,所述脱水剂为乙酸酐,促进剂为吡啶、三乙胺中的任意一种或两种的混合物;所述脱水剂和含氰基的二胺单体的体积摩尔用量比例为1~2mL:1mol,促进剂和含氰基的二胺单体的体积摩尔用量比例为0.5~1mL:1mol。
4.权利要求2所述的一种可热加工、低Tg的含氰基的聚酰亚胺膜在制备挠性覆铜箔方面的应用。
5.权利要求3所述的一种可热加工、低Tg的含氰基的聚酰亚胺粉末在制备含氰基的聚酰亚胺/PEEK复合膜方面的应用。
6.权利要求3所述的一种可热加工、低Tg的含氰基的聚酰亚胺粉末在制备含氰基的聚酰亚胺/Ph-PEEK复合膜方面的应用。
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