[发明专利]粗粒度碳化铬粉的制备方法

说明书

一种可简化工序，节约能耗，提高制粉工序合格品率，更好满足硬面材料、药芯焊丝、高温合金等行业制备耐磨、耐腐蚀、抗高温氧化新材料需求的粗粒度碳化铬粉的制备方法，步骤如下：将三氧化二铬粉与碳配料，加入粘结剂混匀；混匀后用压力机成型；将成型料块置于高温真空感应加热炉石墨坩埚内，抽真空，送电加热升温，维持真空度200～400Pa内；三氧化二铬粉与碳真空碳化反应生成碳化铬，碳化反应温度控制1350～1550℃，碳化反应时间8～15小时；真空度小于100Pa，碳化反应完成，向炉内充入氩气，炉内压力控制在40～80kPa，然后提高加热功率熔化碳化铬烧结体，得到碳化铬熔锭；将碳化铬熔锭用机械方法破碎成粒度小于10mm颗粒，用冲击式破碎机制粉，通过60目筛，制成粗粒度碳化铬粉。

技术领域

本发明属于真空冶金技术领域，特别涉及一种粗粒度碳化铬粉的制备方法。

背景技术

碳化铬是一种在高温环境下(1000～1100℃)具有良好耐磨、耐腐蚀、抗氧化、高熔点(1870℃)、结合强度高的无机金属陶瓷材料，因其特殊的高温性能，被大量用作金属表面保护工艺的热喷涂材料、堆焊用焊条或药芯焊丝和硬质合金添加剂。

现有三氧化二铬配碳碳化制备碳化铬粉末制备技术中，设备采用传统电阻加热碳管炉，碳化过程使用氢气保护碳化。该方法碳化温度在1300～1500℃，低于碳化铬熔点，反应生产的碳化铬为松散状或烧结体，通过机械破碎方法制粉，粉末粒度较细，其中60目～200目粉末质量比例5～20％，无法满足高温合金、硬面材料和药芯焊丝行业使用需求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种粗粒度碳化铬粉的制备方法，可实现碳化和熔化铸锭过程连续进行，简化工序，节约能耗，更好满足硬面材料、药芯焊丝、高温合金等行业制备耐磨、耐腐蚀、抗高温氧化新材料需求。

本发明涉及的粗粒度碳化铬粉的制备方法，其特殊之处是步骤如下：

步骤一

将三氧化二铬粉与碳按质量比1：0.3～1：0.4比例配料，粘结剂按三氧化二铬粉与碳混合料质量的1％～3％比例加入混匀；混匀后物料用压力机成型，成型压力5～8KN/cm²，成型形状为圆柱状或球团状，成型料块置于烘干室内烘干，烘干温度60～80℃，烘干时间60－80小时；

步骤二

将成型料块置于高温真空感应加热炉石墨坩埚内，抽真空，真空度小于40Pa，送电加热升温，升温过程持续抽真空，并维持真空度200～400Pa范围内；三氧化二铬粉与碳真空碳化反应生成碳化铬，碳化反应温度控制1350～1550℃，碳化反应时间8～15小时；真空度小于100Pa，碳化反应完成，向炉内充入氩气，炉内压力控制在40～80kPa，然后提高加热功率熔化碳化铬烧结体，得到碳化铬熔锭；步骤三

将碳化铬熔锭用机械方法破碎成粒度小于10mm颗粒，用冲击式破碎机制粉，通过60目筛，制成粗粒度碳化铬粉通过60目筛，制成粗粒度碳化铬粉。

步骤二中，升温过程中，逐步增加加热功率按梯度升温，升温过程划分为700～900℃、1000～1200℃、1350～1550℃三个梯度，700～900℃梯度段按每小时升高200～300℃速度升温，1000～1200℃梯度段按每小时升高100～200℃速度升温，1350～1550℃梯度段，按每小时升高50～100℃速度升温，达到1350～1550℃保温1～2小时。

步骤二中，提高加热功率是使石墨坩埚温度保持1700～1900℃，保持时间5～15分钟后停电降温，碳化反应与熔化铸锭连续进行。

步骤一中，所述的三氧化二铬粉纯度大于99％，粒度小于0.15mm。

步骤一中所述的碳是石墨粉、碳黑中的一种或者是两种任意比例的混合物，纯度均大于99％。

步骤一中所述的粘结剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素、酚醛树脂中的一种。