[发明专利]一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺有效
申请号: | 201810031708.1 | 申请日: | 2018-01-12 |
公开(公告)号: | CN108047073B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 叶华天;王涛;张朋朋;刘琪 | 申请(专利权)人: | 山东聚强化学有限公司;叶华天 |
主分类号: | C07C229/56 | 分类号: | C07C229/56;C07C227/22;C07D209/48 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 罗文远 |
地址: | 257500*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一锅 生产 氨基 苯甲酸 生产工艺 | ||
本发明涉及一种一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺。其技术方案是步骤如下:(1)反应容器中加入盐酸羟胺和水。(2)加入液碱,搅拌。(3)加入苯酐反应,即得N‑羟基邻苯二甲酰亚胺。(4)往其中加入液碱;(5)升温到50℃反应。(6)加入盐酸调节PH(7)将析出的固体过滤烘干即得产品。有益效果是:该方法以苯酐和盐酸羟胺为起始原料,合成N‑羟基邻苯二甲酰亚胺,然后将合成的N‑羟基邻苯二甲酰亚胺和液碱加热反应得到产品,本发明的有益效果是:收率非常高,生产所需设备少,成本低,在一个反应容器内完成邻氨基苯甲酸的合成过程,生产过程中产生的废水少,COD和氨氮指标均大大降低,对环境污染很小,生产简单,安全,适合工业化生产。
技术领域
本发明涉及一种邻氨基苯甲酸的制备方法,特别涉及一种一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺。
背景技术
邻氨基苯甲酸又叫氨茴酸,应用十分广泛,主要应用于染料,医药,农药,香料等行业。在燃料方面,主要用于制造偶氮染料,靛族燃料,酸性染料,油溶颜料以及金属络合染料等。在医药方面,用于制造抗心律失常药常咯啉,维生素L,非甾体类抗炎镇痛药甲灭酸,炎痛静,氯氦平,非巴比妥类催眠酮,强安定药泰尔登,治糖尿病药拉西酮等。杀菌防霉剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮,同时还用于测定多种重金属的络合试剂。
合成邻氨基苯甲酸目前生产的路线主要有三条:苯酐酰胺化降解法,糖精副产物提取法和邻硝基苯甲酸还原法。其中苯酐酰胺化降解法使用最为广泛,但是会产生大量的高盐高浓有机物废水,污染很大。糖精副产物提取法生产的邻氨基苯甲酸纯度偏低,而且受制于糖精生产企业的规模,产量很小,质量和产量均无法满足市场需求。而邻硝基苯甲酸还原法,不仅用到昂贵的原料邻硝基苯甲酸,其原料价格是目前邻氨基苯甲酸售价的十倍,同时在还原过程中对于设备要求较高。
因此,如何找到一种既环保又经济的生产邻氨基苯甲酸的方法是需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷,提供一种一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺,使用该方法生产邻氨基苯甲酸,收率非常高,生产所需设备少,在一个反应釜内完成邻氨基苯甲酸的合成过程,而且生产过程中产生的废水少,COD和氨氮指标均大大降低,对环境污染很小,生产简单,安全,适合工业化生产。
本发明提到的一种一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺,其技术方案是具体步骤如下:
(1)0℃以下,在反应容器中加入盐酸羟胺和水;
(2)按液碱和盐酸羟胺的摩尔比为1.2:1~1:1.2,加入液碱,搅拌10分钟;
(3)按苯酐和盐酸羟胺的摩尔比为1:1~1:1.2,加入苯酐,反应一个小时,即得N-羟基邻苯二甲酰亚胺;
(4)往其中加入液碱,液碱和盐酸羟胺的摩尔比为1.1:1~2:1;
(5)升温到50℃反应2小时;
(6)加入盐酸调节PH=3-4;
(7)将析出的固体过滤烘干即得产品。
优选的,上述液碱采用氢氧化钠水溶液或者氢氧化钾水溶液。
优选的,上述液碱采用质量百分浓度为30%的氢氧化钠水溶液或者质量百分浓度为30%的氢氧化钾水溶液。
优选的,上述盐酸为质量分数30%的盐酸水溶液。
本发明的有益效果是:本发明采用苯酐和盐酸羟胺为原料,经过液碱做为缚酸剂,合成中间体N-羟基邻苯二甲酰亚胺,然后在碱性情况下水解得到邻氨基苯甲酸;使用该方法生产邻氨基苯甲酸,收率非常高,生产所需设备少,在一个反应釜内完成邻氨基苯甲酸的合成过程,生产过程中产生的废水少,COD和氨氮指标均大大降低,对环境污染很小,生产简单,安全,适合工业化生产。
具体实施方式
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