[发明专利]负载中空球形氧化铋的有序介孔碳及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810031686.9 | 申请日: | 2018-01-12 |
公开(公告)号: | CN108318558B | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 汤琳;方思源;彭博;曾光明;冯浩朋;陈嵩;陈昭明 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;C01B32/05;C01G29/00 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红 |
地址: | 410082 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 介孔碳 氧化铋 中空球形 制备 制备方法和应用 检测 功能型纳米材料 电化学传感器 导电性 焙烧 环境污染物 抗干扰能力 处理环境 分散性能 热稳定性 使用寿命 制备工艺 规整 可用 污染物 | ||
1.一种负载中空球形氧化铋的有序介孔碳的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将有序介孔碳与硝酸铋溶液混合进行水热反应,得到表面负载有氧化铋的有序介孔碳;
S2、将步骤S1中得到的表面负载有氧化铋的有序介孔碳进行焙烧,得到负载中空球形氧化铋的有序介孔碳;
所述负载中空球形氧化铋的有序介孔碳是以有序介孔碳为载体,所述有序介孔碳表面负载有中空球形氧化铋。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述有序介孔碳与硝酸铋溶液的质量体积比为0.45g~0.60g∶40mL~60mL;所述硝酸铋溶液由硝酸铋、丙三醇和无水乙醇混合制备得到;所述硝酸铋、丙三醇和无水乙醇的质量体积比为0.90g~1.00g∶20mL~30mL∶20mL~30mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述水热反应的温度为150℃~160℃;所述水热反应的时间为3h~5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述焙烧过程中的升温速率为1℃/min~2℃/min;所述焙烧的温度为260℃~280℃;所述焙烧的时间为1.5h~2.5h。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述有序介孔碳的制备方法包括以下步骤:
(1)将无水乙醇、草酸、介孔硅模板SBA-15和糠醇混合进行水热反应,得到C/Si复合物;
(2)将C/Si复合物进行碳化,去除介孔硅模板SBA-15,洗涤,干燥,得到有序介孔碳。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述无水乙醇、草酸、介孔硅模板SBA-15和糠醇的比例为10 mL~15mL∶0.05~0.06g∶1.00g~1.50g∶2mL~3mL;所述水热反应的温度为80℃~90℃;所述水热反应的时间为10h~12h;
步骤(2)中,所述碳化过程中的升温速率为2℃/min~5℃/min;所述碳化的温度为800℃~1000℃;所述碳化的时间为2h~3h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述介孔硅模板SBA-15的制备方法包括以下步骤:将超纯水、浓盐酸和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段聚合物混合,滴加入正硅酸乙酯进行反应,过滤,干燥,得到介孔硅模板SBA-15前驱体;按照升温速率为1℃/min~2℃/min,将介孔硅模板SBA-15前驱体升温至500℃~600℃焙烧4h~5h,得到介孔硅模板SBA-15;所述聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、正硅酸乙酯和浓盐酸的质量比为1∶2.0~2.125∶6.0~7.0。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述负载中空球形氧化铋的有序介孔碳中有序介孔碳与中空球形氧化铋的质量比为1∶1~2;所述负载中空球形氧化铋的有序介孔碳的比表面积为1100m2/g~1510m2/g;所述负载中空球形氧化铋的有序介孔碳具有介孔结构,孔径为2nm~3nm。
9.一种如权利要求1所述的制备方法制得的负载中空球形氧化铋的有序介孔碳作为功能型纳米材料在检测或处理环境污染物中的应用。
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