[发明专利]一种石墨复合材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201810031470.2 | 申请日: | 2018-01-12 |
| 公开(公告)号: | CN110029329B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
| 发明(设计)人: | 李周;龚深;肖柱;王洋;吴迪;肖韬 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C23C18/18 | 分类号: | C23C18/18;C23C18/40;C23C18/52;C23C18/44 |
| 代理公司: | 长沙永星专利商标事务所(普通合伙) 43001 | 代理人: | 周咏 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨复合材料,由基体石墨,及其表层的铜金锌合金层构成,所述铜金锌合金层由铜镀层、金镀层和锌镀层经合金化处理得到,所述铜金锌合金层由以下组分按重量百分比组成:铜15%~78%,金2%~55%,锌20%~30%;
所述的石墨复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1) 酸处理:将石墨放入浓硫酸和浓硝酸的混合液中超声处理,清洗干净后得到酸处理后的石墨;
(2) 敏化处理:取氯化亚锡溶解于浓盐酸,稀释后得到敏化液,然后将步骤(1)所得酸处理后的石墨加到敏化液中超声处理,清洗干净后得到敏化处理的石墨;
(3) 活化处理:取氯化钯溶解于浓盐酸,稀释后得到活化液,然后将步骤(2)所得敏化处理的石墨加入到活化液中超声处理,清洗干净后得到活化处理的石墨;
(4) 石墨表面镀铜:将步骤(3)所得活化处理的石墨加入到铜镀液中,并加入联吡啶作为稳定剂,将镀液加热,然后加入乙醛酸作为还原剂,调节pH ,反应一定时间后将石墨取出,清洗干净后得到镀铜的石墨;
(5) 石墨表面镀锌:将步骤(4)所得镀铜的石墨加入到锌镀液中,升温至沸腾,反应一定时间后将石墨取出,清洗干净后得到镀覆铜锌的石墨;
(6) 铜锌镀层的初步合金化处理:将步骤(5)所得镀覆铜锌的石墨经冷冻干燥,然后加热至240~280℃,使得铜锌镀层合金化,然后进行淬火处理,经清洗、干燥后得到镀覆铜锌合金的石墨;
(7) 石墨表面镀金:将步骤(6)所得镀覆铜锌合金的石墨加入到金镀液中,将镀液加热,反应一定时间后将石墨取出,清洗干净后得到镀覆铜锌金的石墨;
(8) 石墨表面再次镀锌:将步骤(7)所得的镀覆铜锌金的石墨加入到锌镀液中,重复步骤(5)操作,得到镀覆铜金锌的石墨;
(9) 铜金锌镀层的合金化处理:将步骤(8)所得镀覆铜金锌的石墨经冷冻干燥,然后加热使得铜金锌镀层充分合金化,然后进行淬火处理,经清洗、干燥后得到表面镀覆铜金锌合金的石墨复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨复合材料,其特征在于,所述铜金锌合金层的厚度为2~60μm。
3.根据权利要求1所述的石墨复合材料,其特征在于,所述步骤(2)中氯化亚锡与浓盐酸的质量体积比为1:1g/mL ,所述浓盐酸的质量浓度为36~38%,原料按体积份计,取2~3份氯化亚锡的浓盐酸溶液,加水稀释至100份,得到敏化液。
4.根据权利要求1所述的石墨复合材料,其特征在于,所述步骤(3)中氯化钯与浓盐酸的质量体积比为1:20g/mL ,所述浓盐酸的质量浓度为36~38%,原料按体积份计,取1~3份氯化钯的浓盐酸溶液,加水稀释至100份,得到活化液。
5.根据权利要求1所述的石墨复合材料,其特征在于,所述步骤(4)中铜镀液,由以下方式得到:原料按重量份计,称取25~35份的CuSO4·5H2O,70~90份的EDTANa2,25~30份的NaKC4H4O6·4H2O,30~35份的KOH,溶解于400~450份的水中,搅拌均匀后得到铜镀液。
6.根据权利要求1所述的石墨复合材料,其特征在于,所述步骤(4)中,原料按体积份计,取20~30份铜镀液,加入10~15份2,2-联吡啶溶液,联吡啶溶液浓度为(0.1~0.3g)/100mL ,然后加水稀释至80~100份,然后加入步骤(3)所得活化处理的石墨,利用水浴将镀液加热至55~65℃,加入1~2份乙醛酸,采用10mol/L的KOH调节反应液的pH至11.5~13。
7.根据权利要求1所述的石墨复合材料,其特征在于,所述步骤(5)中锌镀液,由以下方式得到:配制浓度为0.6~0.8g/mL 的氯化锌溶液,原料按体积份计,取400份氯化锌溶液,添加30~35份2,2-联吡啶溶液,加入粒径为100~300um的锌粉,搅拌后得到锌镀液。
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