[发明专利]一种碳纳米管包覆三氢化铝的方法有效
申请号: | 201810031352.1 | 申请日: | 2018-01-12 |
公开(公告)号: | CN108163839B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 苏晶;李军;关红波;赵程远;张杰凡;肖旭 | 申请(专利权)人: | 湖北航天化学技术研究所 |
主分类号: | C01B32/168 | 分类号: | C01B32/168;C01B6/06 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 韩金明;周敏云 |
地址: | 441003 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 管包覆三 氢化 方法 | ||
一种碳纳米管包覆三氢化铝的方法,包括如下步骤:1)将三氢化铝与有机胺形成配合物,通过胺交换反应,制备三氢化铝溶液;2)在一定浓度的硝酸溶液中,将碳纳米管进行切短处理;3)将切短后的碳纳米管与三氢化铝溶液混合,在催化剂作用下,在碳纳米管中析出三氢化铝,过滤干燥后得到碳纳米管包覆的三氢化铝。本发明解决了目前三氢化铝无法被包覆在纳米级的碳纳米管中的问题,可有效应用于固体推进剂燃料、催化剂、储氢材料和燃料电池等方面,同时也为纳米级三氢化铝的制备提供一种技术途径。
技术领域
本发明属于材料制备技术领域,特别涉及一种碳纳米管包覆三氢化铝的方法。
背景技术
三氢化铝相对于铝粉具有燃烧热高、火焰温度低、成气性好等优点,粒度一般为几百微米,被视为最有发展潜力的高能燃料,在固体推进剂领域被寄予厚望。
但是三氢化铝由两种强还原性的元素组成,极易发生氧化还原反应和水解反应,具有较低的化学稳定性和热稳定性,在固体推进剂中与含能粘合剂存在极大的不相容性,造成固体推进剂安全性能急剧下降。
采用碳纳米管(直径几纳米到几十纳米)包覆三氢化铝,包覆后纳米级的三氢化铝和碳纳米管不但可以增加固体推进剂的燃烧效率,提高其能量性能,同时实现了三氢化铝与含能粘合剂的物理隔离,提高了相容性,保障了安全性能。另外,包覆后纳米级的三氢化铝在储氢材料、燃料电池、催化剂等领域也具有较好的应用前景。
发明内容
本发明旨在提供一种碳纳米管包覆三氢化铝的方法。
本发明的技术方案是,一种碳纳米管包覆三氢化铝的方法,包括如下步骤:
步骤a):三氢化铝溶液的制备,具体包括步骤a1)和a2);
a1):在保护性气体保护下,向三氢化铝中加入有机胺,所述有机胺物质的量为三氢化铝的0.5倍-15倍,再加入甲苯溶剂,加入的甲苯溶剂的量按体积计为有机胺的1倍-20倍,然后加热25℃-65℃、回流搅拌3h-20h,抽滤除掉不溶物,得到滤液;
a2):向步骤a1)中得到的滤液中加入三乙胺,所述三乙胺的体积为有机胺的1-10倍,再加入甲苯溶剂(因为在步骤a1)已经加入甲苯溶剂,如果步骤a1)中加入的甲苯已经足够多,本步骤中可以不再加甲苯溶剂,但步骤a1)的加热过程中会有甲苯溶剂蒸发,如果步骤a1)中加入的甲苯不是足够多,可以在本步骤中再加入甲苯溶剂,加入的甲苯溶剂的体积为有机胺的大于0倍至10倍),在保护性气体保护下,25℃-65℃回流搅拌1h-15h,即得到三氢化铝溶液,反应方程式如式(1)和式(2)所示:
进一步的,上述步骤a1)中的保护性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种混合。
进一步的,上述步骤a1)中的有机胺包括三甲胺、N,N-二甲基乙胺、N,N-二乙基甲胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
进一步的,上述步骤a1)中加入的有机胺物质的量为三氢化铝的0.5倍-15倍,加入的甲苯溶剂的体积为有机胺的1倍-20倍。
更进一步的,上述步骤a2)中加入三乙胺的体积为有机胺的1-10倍。
更进一步的,上述步骤a2)的加入有机胺之后、回流搅拌之前,还包括加入甲苯溶剂的步骤,加入的甲苯溶剂的量按体积计为有机胺的大于0倍至10倍。
步骤b):碳纳米管的切短处理
向碳纳米管中加入硝酸溶液,超声振荡时间不小于5min,80℃-160℃回流搅拌1h-15h,过滤,同时采用去离子水洗涤固体产物,加热固体产物,即得到切短后的碳纳米管。
进一步的,上述硝酸溶液的浓度为0.5mol/L-10mol/L,硝酸溶液的质量为碳纳米管的50倍以上。
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