[发明专利]超高温陶瓷组分高含量均匀引入三维碳纤维编织体的方法

说明书

超高温陶瓷组分高含量均匀引入三维碳纤维编织体的方法，本发明属于超高温结构材料领域，它为了解决目前将超高温陶瓷引入三维碳纤维编织体的方法中超高温陶瓷分布不均匀、组分含量较低的问题。制备方法：一、将超高温陶瓷粉体与无水乙醇以及聚丙烯酸混合，得到超高温陶瓷浆料；二、通过注浆装置将陶瓷浆料注入碳纤维编织体内部，施加超声振动，随后继续进行注浆，完成振动辅助注浆过程；三、将超高温陶瓷浆料和坯体放入反应器中，真空浸渍处理，然后进行超声振动，完成振动辅助真空浸渍过程。本发明利用振动辅助浆料注浆和真空浸渍的复合工艺，使陶瓷浆料在超声波高频振动的作用下充分且均匀分地散在碳纤维骨架中，陶瓷组分含量高，工艺周期短。

技术领域

本发明属于超高温结构材料领域，具体涉及到一种将陶瓷高含量均匀引入三维碳纤维编织体的方法。

背景技术

近些年来，航空航天领域对于能够在超高温环境下，长时间有效服役的高温结构材料的需求日益迫切。纵观目前高温结构材料体系，超高温陶瓷材料(主要包括过渡族金属的难熔硼化物、碳化物和氮化物，如ZrB₂、HfB₂、TaC、HfC、ZrC、HfN等，其熔点均在3000℃以上)由于具有优异的高温综合性能而受到了广泛的关注和研究。但超高温陶瓷材料作为一种典型的脆性材料，较低的抗损伤容限和抗热冲击性能限制了其服役可靠性，成为其应用在航空航天领域的瓶颈问题。于是如何实现超高温陶瓷材料的增韧成为了近些年来材料科学领域关注的焦点。研究者们围绕超高温陶瓷的增韧方法陆续开展了相关研究，先后探索并建立了多种增韧方法。其中三维碳纤维增韧被认为是最有效的方法，通过纤维拔出，纤维桥联等机制能够有效提高材料裂纹扩展阻力，能够大幅度优化其本征脆性，提高增韧效果。于是如何实现超高温陶瓷材料与碳纤维的有效复合，将超高温陶瓷高含量均匀引入三维碳纤维编织体成为了工程师和科学家们聚焦的热点。当前传统的将超高温陶瓷引入三维碳纤维编织体的方法主要有：化学气相渗透法(CVI)、先驱体裂解法(PIP)以及反应熔渗法(RMI)等，但是这些方法由于受前驱体种类约束、产率低，难以实现超高温陶瓷组分和含量的调控，而且存在分布不均匀，工艺周期长(1周以上)、制备成本较高等缺点。因此急需研究和发明一种新方法，能够将超高温陶瓷高含量均匀引入三维碳纤维编织体中，而且成本低廉，工艺周期短，从而为高性能三维碳纤维增韧超高温陶瓷材料的制备提供高品质的坯体。

发明内容

本发明是为了解决目前将超高温陶瓷引入三维碳纤维编织体的方法中超高温陶瓷分布不均匀、组分含量较低、工艺周期长的问题，而提供一种工艺周期短且制备成本低廉的将超高温陶瓷组分高含量均匀引入三维碳纤维编织体的方法。

本发明超高温陶瓷组分高含量均匀引入三维碳纤维编织体的方法按以下步骤实现：

一、将超高温陶瓷粉体与无水乙醇以及聚丙烯酸(PAA)混合装入球磨罐，其中超高温陶瓷粉体的固相含量为35～45vol％，聚丙烯酸(PAA)占超高温陶瓷粉体质量的1％～2％，然后将球磨罐置于行星球磨机中球磨处理，得到超高温陶瓷浆料；

二、通过注浆装置将超高温陶瓷浆料注入碳纤维编织体内部，待注入出现阻力时，碳纤维编织体转移至装有超高温陶瓷浆料的反应器中，再施加超声振动，随后继续进行注浆，完成一次振动辅助注浆过程，反复振动辅助注浆过程多次，得到振动辅助注浆后的坯体；

三、将超高温陶瓷浆料和振动辅助注浆后的坯体放入反应器中，超高温陶瓷浆料浸没振动辅助注浆后的坯体，反应器放入真空浸渍桶中，在真空环境下浸渍处理，然后对反应器进行超声振动，完成一次振动辅助真空浸渍过程，反复振动辅助真空浸渍过程多次，完成超高温陶瓷组分高含量均匀引入三维碳纤维编织体。

本发明将超高温陶瓷组分高含量均匀引入三维碳纤维编织体的方法，首先添加聚丙烯酸(PAA)作为分散剂与陶瓷粉体、无水乙醇混合，借助高能球磨制备出具有高固相含量和良好分散流动性的超高温陶瓷浆料；然后通过振动辅助注浆将陶瓷浆料直接注入三维碳纤维编织体中；最后再经过振动辅助真空浸渍进一步将陶瓷浆料填充在三维碳纤维编织体中。