[发明专利]一种香料乙酸苄酯的精制方法

说明书

本发明实施例公开了一种香料乙酸苄酯的精制方法，包括：酸洗：在酸/碱洗釜中配制亚硫酸氢钠溶液，投入普通乙酸苄酯成品，搅拌，沉降分层，取油相做色谱分析，然后将水相的酸水排入酸水储槽中，油相留于酸/碱洗釜中；碱洗：将碳酸钠溶液加入酸/碱洗釜中，搅拌，沉降分层，取油相检测酸值，将水相的碱水排入碱水储槽中；蒸馏：将碱洗后的油相抽入蒸馏釜中进行减压蒸馏，取样做色谱分析和测水分分析，关闭夹套蒸汽，对蒸馏釜内的乙酸苄酯进行包装。本发明的一种香料乙酸苄酯的精制方法，利用酸洗、碱洗低成本的方法除掉乙酸苄酯中的苯甲醛，提高乙酸苄酯品质，不能重复使用的酸水和碱水转入三效蒸发器进行处理，重回收利用，既环保又节约用水。

技术领域

本发明涉及乙酸苄酯的生产精制领域，尤其涉及一种香料乙酸苄酯的精制 方法。

背景技术

乙酸苄酯是一种酯类香料，具有水果味香和茉莉花香气，在香料行业中常 用于配制苹果、生梨、香蕉、樱桃、李子、菠萝等香型的食用香精。在日化行 业中用作虫胶剂、醇酸树脂、硝酸纤维素、醋酸纤维素、染料、油脂和印刷油 墨等的溶剂。此外，在纺织和染料行业的用途也很广泛。随着国内食品加工业 的发展和人们对食品色香味方面的更高要求，乙酸苄酯的需求量也呈逐年上升 趋势。

乙酸苄酯的合成方法有许多种，其中一种方法是由二苄醚和乙酸酐反应制 取，这种方法没有副产品引起的后处理问题，而且产品优异，但是在乙酸苄酯 精馏阶段，由于苯甲醛和乙酸苄酯沸点接近，导致少量苯甲醛很难和乙酸苄酯 分离，少量的苯甲醛会影响乙酸苄酯的气味，同时苯甲醛容易被氧化成苯甲酸， 这也会影响到乙酸苄酯的酸值和颜色。

发明内容

本发明实施例所要解决的技术问题在于，针对由二苄醚和乙酸酐反应制取 乙酸苄酯时，在乙酸苄酯精馏阶段，少量的苯甲醛会影响乙酸苄酯的气味，同 时苯甲醛容易被氧化成苯甲酸，这也会影响到乙酸苄酯的酸值和颜色的问题， 提出了一种香料乙酸苄酯的精制方法。

为了解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种香料乙酸苄酯的精制方 法，该香料乙酸苄酯的精制方法包括：酸洗：在酸/碱洗釜中配制质量分数为 30％的亚硫酸氢钠溶液，开启搅拌，搅拌均匀，然后向酸/碱洗釜中投入普通乙 酸苄酯成品，搅拌30小时之后，停止搅拌，沉降分层1小时，油相在上层，水 相在下层，取油相做色谱分析，确定乙酸苄酯中的苯甲醛含量小于100ppm，然 后将水相的酸水排入酸水储槽中，油相留于酸/碱洗釜中；碱洗：将配制好的10％ 碳酸钠溶液加入酸/碱洗釜中，开启搅拌，搅拌30分钟，停止搅拌，沉降分层1 小时，水相在上层，油相在下层，取油相检测酸值，确定酸值小于或等于0.3时， 将油相抽入蒸馏釜中，将水相的碱水排入碱水储槽中；蒸馏：将碱洗后的油相 抽入蒸馏釜中进行减压蒸馏，开启夹套蒸汽，将乙酸苄酯中的水份蒸掉，蒸馏 釜温控制在50～80℃，顶温控制在30～60℃，蒸馏1小时之后，取样做色谱分析 和测水分分析，确定乙酸苄酯含量大于或等于99.9％，水分含量小于0.1％时， 关闭夹套蒸汽，对蒸馏釜内的乙酸苄酯进行包装。

进一步地，酸洗过程中，普通乙酸苄酯成品中，乙酸苄酯的质量分数不低 于99.5％，苯甲醛为300～600ppm。

进一步地，酸洗过程中，质量分数为30％的亚硫酸氢钠溶液的质量为 1000Kg，普通乙酸苄酯成品4000Kg，碱洗过程中，质量分数为10％的碳酸钠溶 液的质量为1000Kg。

进一步地，酸水储槽中的酸水和碱水储槽中的碱水排入到三效蒸发器中进 行蒸发处理，蒸发得到的水回收后，用于在酸洗过程中配置亚硫酸氢钠溶液， 以及在碱洗过程中配置碳酸钠溶液。

进一步地，碱洗过程中，酸/碱洗釜内的温度低于20℃。

进一步地，蒸馏过程中，蒸馏釜内蒸出的液体输送到低沸槽中，待低沸槽 装满后，将低沸槽内液体的水相转入污水处理厂进行处理，将少量的油相返投 到蒸馏釜中继续蒸馏。