[发明专利]一种亲水性磁性苯乙烯系强碱阴离子交换微球树脂及其制备方法有效
申请号: | 201810029914.9 | 申请日: | 2018-01-12 |
公开(公告)号: | CN108250372B | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 李爱民;李启蒙;双陈冬;周庆;王正;周伟伟 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F212/14;C08F212/36;C08F222/14;C08F2/20;C08F8/12;C08F8/32;C08F8/02;C08J9/28;B01J41/14 |
代理公司: | 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 | 代理人: | 苗建 |
地址: | 210023 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亲水性 磁性 苯乙烯 强碱 阴离子 交换 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种亲水性磁性苯乙烯系强碱阴离子交换微球树脂,其特征在于,该树脂由树脂骨架和位于树脂骨架内的磁性颗粒组成,其中树脂骨架的结构中包括如式(I)所示的结构单元,
其中,磁性颗粒与树脂骨架的重量比为0.05~1:1;R1或R2分别独立的代表C1~4烷基或N(R1)2或N(R2)2分别共同构成吡咯、2-吡咯烷酮、吲哚、哌啶或吗啉;R3或R4分别独立的代表甲基或乙基;X代表Cl、Br、I或OH;
该树脂的制备需经过共聚、碱性水解及酸化转型、曼尼希胺化反应及烷基化反应四个步骤,具体按照如下方法制备:
(1)将磁性颗粒加入单体相中,在30~60℃时搅拌后,得到的混合油相再与水相混合,搅拌后,在70~100℃反应,得到磁性聚合白球;所述单体相包括单体、交联剂、引发剂、致孔剂和偶联剂;所述单体为4-乙酰氧基苯乙烯、4-丙酰氧基苯乙烯或4-丁酰氧基苯乙烯;所述交联剂为二乙烯苯和二甲基丙烯酸乙二醇酯复合交联剂或二乙烯苯和衣康酸烯丙酯复合交联剂;所述引发剂为偶氮二异丁腈和过氧化苯甲酰复合引发剂;所述致孔剂为环己醇或甲苯;所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、异丙基三(二辛基磷酰氧基)钛酸酯或异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酰氧基)钛酸酯中的一种或几种;所述水相为质量浓度为0.5%羟乙基纤维素和质量浓度5%硫酸钠的混合水溶液;
(2)将步骤(1)得到的磁性聚合白球在温度为70~100℃的碱性条件下水解,然后在酸性溶液中反应1.5~7.5小时后,得到聚羟基苯乙烯磁性聚合微球;
(3)将步骤(2)得到聚羟基苯乙烯磁性聚合微球、仲胺和醛在20~90℃反应,得到羟基化磁性苯乙烯系弱碱阴离子交换微球树脂;所用溶剂为乙醇、二氧六环或二甲基甲酰胺;
(4)将步骤(3)得到羟基化磁性苯乙烯系弱碱阴离子交换微球树脂,在溶剂中与烷基化试剂于20~120℃反应,其中,溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、二氧六环、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亚砜或四氢呋喃中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的亲水性磁性苯乙烯系强碱阴离子交换微球树脂,其特征在于,树脂的粒径为80~300μm;磁性颗粒与树脂骨架的重量比为0.05~0.3:1;R1或R2分别独立的代表甲基或乙基,或N(R1)2或N(R2)2分别共同构成吡咯、2-吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的亲水性磁性苯乙烯系强碱阴离子交换微球树脂,其特征在于,树脂的粒径为80~200μm;所述磁性颗粒为Fe3O4、α-Fe2O3或γ-Fe2O3中的一种或几种;所述磁性颗粒粒径为0.005~1μm。
4.根据权利要求1所述的亲水性磁性苯乙烯系强碱阴离子交换微球树脂,其特征在于,该树脂的强碱交换容量为3.0~7.5mmol/g,含水率为45~65%,比饱和磁化强度为2.5~40emu/g。
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