[发明专利]2-苯基苯并噁唑类化合物的制备方法

说明书

本发明涉及一种2‑苯基苯并恶唑类化合物的制备方法，包括下述步骤：(1)缩合反应：以2‑氨基苯酚类化合物和苯甲酰氯类化合物为原料，在有机溶剂中反应得到缩合反应液；(2)环合反应：在缩合反应液中加入酸作为环合催化剂，在一定温度下反应得到环合反应液，反应结束后加入有机溶剂升温回流，降温过滤或者分液浓缩得到2‑苯基苯并恶唑类化合物。本发明工艺简单，产品后处理简便，环境污染小，制备得到的2‑苯基苯并恶唑类化合物产品质量品质高，稳定性好，制得的产品除可以用于普通用途外，还可以用于高端发光材料的制备，是一种适合工业化制备的方法。

技术领域

本发明涉及一种化学中间体的制备方法，尤其是涉及一种高品质的2-苯基苯并恶唑类化合物的制备方法。

背景技术

2-苯基苯并恶唑类化合物属于苯并恶唑类化合物，可以用于光致发光材料、增白剂、激光染料、荧光探针和医药等多个领域。

关于2-苯基苯并恶唑类化合物报道的制备是采用多聚磷酸-NMP体系进行反应的方法。以24倍质量的NMP为溶剂，2.05倍质量的多聚磷酸为环合试剂，反应完成后将反应液稀释到水中，经过过滤得到产品，质量收率接近85％。

对以上方案经过实验验证，所用溶剂非常昂贵，当采用该方法放大生产时问题尤为严重。发现采用该方法在后处理过程中会生成大量的含磷废水，很难处理，污染严重，较难实现工业化生产。

为了提高2-苯基苯并恶唑类化合物的内在的质量品质，提高产品的收率与生产的稳定性，本发明经过多次尝试提供了一种制备高品质2-苯基苯并恶唑类化合物的方法。

发明内容

为了克服现有技术存在的问题，本发明提供了一种新的高品质2-苯基苯并恶唑类化合物的制备方法，在提高产品质量品质的同时减少环境污染，使产品生产清洁化、环保化，使产品更适宜大批量生产。

一种2-苯基苯并恶唑类化合物的制备方法，包括下述步骤：

(1)缩合反应：以2-氨基苯酚类化合物和苯甲酰氯类化合物为原料，在有机溶剂中反应得到缩合反应液；

(2)环合反应：在缩合反应液中加入酸作为环合催化剂，在一定温度下反应得到环合反应液，反应结束后加入有机溶剂升温回流，降温过滤或者分液浓缩得到2-苯基苯并恶唑类化合物。

本发明步骤(1)反应后所得到的缩合反应液可以直接用于下步反应。

作为优选，所述2-苯基苯并恶唑类化合物的结构式如(I)所示：

其中，R₁、R₂分别选自下列之一：-CH₃、-CH₂CH₃、-NO₂、-NH₂、-OH。

本发明合成路线如下：

作为优选，步骤(1)中所述的2-氨基苯酚类化合物与苯甲酰氯类化合物的摩尔比为1：1～3，有机溶剂选用下列之一：甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇。

作为优选，步骤(1)中所述2-氨基苯酚类化合物与有机溶剂的重量比为1： 15～40。

作为优选，步骤(1)中缩合反应温度为90～130℃。

作为优选，步骤(2)中所述的酸选用下列之一：多聚磷酸、醋酸、硫酸、对甲苯磺酸，其与原料2-氨基苯酚类化合物的摩尔比为1～4：1。

作为优选，步骤(2)中环合反应温度为120～150℃。