[发明专利]5-氨基-2-甲基苯酚的制备方法

说明书

本发明涉及一种5‑氨基‑2‑甲基苯酚的制备方法，包括下述步骤：(1)高压釜内加入碱液，然后加入含3‑氯‑4‑甲基苯胺的醇溶液，再加入催化剂后升温至150～200℃，保温反应；(2)反应完成后降温，回收乙醇，过滤，得到粗品；(3)粗品经纯化后得到精制品。本发明工艺简单，产品后处理简便，环境污染小，制备得到的5‑氨基‑2‑甲基苯酚产品质量品质高；本发明在提高产品质量品质的同时减少环境污染，使产品生产清洁化、环保化，使产品更适合大批量生产。

技术领域

本发明涉及一种化学中间体的制备方法，尤其是涉及一种高品质的5-氨基-2-甲基苯酚的制备方法。

背景技术

5-氨基-2-甲基苯酚具有许多重要的物理化学性质，其在化工领域具有非常重要的应用，是不可或缺的化工原料，其应用于合成树脂、染色、颜料、染料、毛发染料、医药、农药、农用化学品、感光材料和炸药等多个领域，而且由于其具有良好的消毒杀菌功能，近些年来也被大量的使用在洗发水、护肤品等产品中。

上个世纪八十年代，人们就开始研究5-氨基-2-甲基苯酚的合成方法，到目前为止文献已报道了几种5-氨基-2-甲基苯酚的合成方法：

1、以N-(4-二甲氨基甲基-3-羟基苯)乙酰胺为原料，经霍夫曼重排、加氢脱氨得到产品；

该路线比较复杂且原料价格昂贵，经两步反应才能合成目标产物，重排时羟基容易被氧化，反应的选择性较差，会产生较多的副产物，不便于产物的分离提纯，反应的后处理相对复杂；反应产生的三废亦难以处理，对环境的污染较为严重。

2、以对甲基苯胺为原料，经硫酸成盐，在30％硫酸溶液中加入该盐及3当量的碘化钾，滴加碘酸钾溶液，得到中间体，经35％NaOH溶液在135℃水解得到目的产品；

该法虽然原料便宜易得，但使用到较多价格较高的含碘试剂，同时收率较低，反应产生大量的废碱废酸，导致实际生产无法获得更高的经济价值。

发明内容

为了克服现有技术存在的问题，本发明提供了一种新的高品质5-氨基-2-甲基苯酚的制备方法。

一种5-氨基-2-甲基苯酚的制备方法，包括下述步骤：

(1)高压釜内加入碱液，然后加入含3-氯-4-甲基苯胺的醇溶液，再加入催化剂后升温至150～200℃，保温反应；

(2)反应完成后降温，回收乙醇，过滤，得到粗品；

(3)粗品经纯化后得到精制品。

作为优选，所述碱液为氢氧化钠溶液，所述醇溶液为乙醇溶液。

作为优选，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为50％。

作为优选，所述催化剂为氯化亚铜或氯化亚铜与铜粉的组合。

作为优选，所述催化剂为氯化亚铜与铜粉的组合，其中氯化亚铜与铜粉的质量比为1：0.1～1。

作为优选，所述3-氯-4-甲基苯胺、醇溶液、碱液、催化剂的质量比为1：0.5～2：1.2～2：0.02～0.1。

作为优选，粗品纯化过程为：粗品加入乙醇，升温至50～70℃，加入活性炭，搅拌0.5～1.5h后过滤，降温至0～10℃结晶。

作为优选，乙醇、活性炭的质量比为15～30：1。

作为优选，所述的5-氨基-2-甲基苯酚的制备方法，包括下述步骤：