[发明专利]一种采用测汞仪直接测定固体橡胶中汞含量的方法在审
| 申请号: | 201810029371.0 | 申请日: | 2018-01-12 |
| 公开(公告)号: | CN108226456A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
| 发明(设计)人: | 姚毅荣;王堃;魏秉炎;王海仙;杨丽飞;陈广志 | 申请(专利权)人: | 天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心 |
| 主分类号: | G01N33/44 | 分类号: | G01N33/44;G01N1/28 |
| 代理公司: | 天津中环专利商标代理有限公司 12105 | 代理人: | 胡京生 |
| 地址: | 300456 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 直接测定 测汞仪 固体橡胶 样品分解 读取 样品处理过程 汞含量测定 样品前处理 测试样品 复杂基体 固体样品 广阔应用 人员健康 橡胶样品 氧气压力 直接检测 开始键 称样 吹扫 解析 橡胶 检测 分析 | ||
1.一种采用测汞仪直接测定固体橡胶中汞含量的方法,其特征在于,
步骤如下:
第一步,从实验橡胶的不同部位取橡胶样品100g,利用开放式炼胶机混炼,然后将橡胶样品剪至尺寸小于2.0mm×2.0mm 的小碎片;
第二歩,样品测试前,空运行仪器进行方法空白测试至吸光值小于0.003,去除仪器内的汞残留;
第三步,称取混炼后的橡胶样品0.03-0.15g,精确至0.1mg,均匀平铺在样品舟内,将样品舟置于测汞仪自动进样盘中,在与测汞仪连接的电脑软件系统中输入橡胶样品称样量;
设定测汞仪工作条件:干燥温度为350 ℃,干燥时间为30 s,吹扫时间为30s,解析时间为12 s,读数时间为24 s,氧气压力为0.45MPa;
设定固体橡胶样品分解条件:样品分解时间为1-4min,样品分解温度为550-750℃;
第四步,点击开始键测试样品,实验结束后,软件系统根据标准曲线给出橡胶中汞含量测定结果;
所述测汞仪的型号为DMA 80;
所述样品舟为镍舟。
2.根据权利要求1所述的一种采用测汞仪直接测定固体橡胶中汞含量的方法,其特征在于,所述称取混炼后的橡胶样品为0.05g,精确至0.1mg,样品分解时间为4 min,分解温度为750℃;测定步骤如下:
第一步,从固体橡胶样品的不同部位取样品100g后利用开放式炼胶机混炼,然后将样品剪至尺寸小于2.0mm×2.0mm 小碎片;
第二步,样品测试前,空运行仪器进行方法空白测试至吸光值小于0.003,去除仪器内的汞残留;
第三步,称取混炼后的橡胶样品0.05g,精确至0.1mg,将样品舟置于测汞仪自动进样盘中,在与测汞仪连接的电脑软件系统中输入样品称样量,设定选择仪器工作条件:干燥温度为350 ℃,干燥时间为30 s,吹扫时间为30s,解析时间为12 s,读数时间为24 s,氧气压力为0.45MPa;
设定样品分解条件:样品分解时间4 min,分解温度为750℃;
第四步,点击开始键测试样品,实验结束后,软件系统根据标准曲线给出橡胶中汞含量测定结果为0.133mg/kg。
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