[发明专利]一种检测环境中BENPAT类污染物的方法有效
申请号: | 201810026099.0 | 申请日: | 2018-01-11 |
公开(公告)号: | CN107957472B | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 张子峰;藤雨芊;刘丽艳;李一凡 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 刘景祥 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 环境 benpat 污染物 方法 | ||
1.一种检测环境中BENPAT类污染物的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)标准品定性分析:取BENPAT标准品进行FT-ICR-MS全扫描分析、GC-MS/MS一二级质谱扫描,得到标准品的主要组分,通过GC-FID测定各组分占标准品的质量分数;
(2)制作标准曲线:配置BENPAT梯度浓度标准溶液,根据各组分占标准品的质量分数,计算出各组分在标准溶液中的实际浓度,使用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测分析,计算各组分的峰面积,以各组分峰面积对各组分在标准溶液中的实际浓度进行线性回归并得到标准曲线;
(3)样品预处理:对废水、活性污泥或沉积物样品中的BENPAT进行萃取净化得到分析样品装瓶备用;
(4)分析样品检测:使用气相色谱-串联三重四级杆质谱对步骤(3)所得分析样品进行检测分析,计算得到各组分峰面积,将各组分的峰面积分别代入各自的标准曲线方程,得到各组分在分析样品中的实际浓度,进一步计算得到各组分在分析样品中的实际含量、各组分在废水、活性污泥或沉积物样品中的浓度;
上述方法可以按(1)、(2)、(3)、(4)的顺序进行,也可以按(3)、(1)、(2)、(4)的顺序进行。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)具体为:标准品定性分析:取BENPAT标准品进行FT-ICR-MS全扫描分析、GC-MS/MS一二级质谱扫描,得到标准品的主要组分、各组分的保留时间,通过GC-FID测定各组分峰面积相对于标准品总峰面积的百分数,得到各组分占标准品的质量分数。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)具体为:制作标准曲线:配置BENPAT梯度浓度标准溶液,根据各组分占标准品的质量分数,计算出各组分在标准溶液中的实际浓度,使用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测分析,根据各组分的保留时间对检出峰进行定性,计算各组分的峰面积,取7~11个检测点,以各组分峰面积对各组分在标准溶液中的实际浓度进行线性回归并得到标准曲线。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)具体为:样品预处理:对活性污泥或沉积物样品中的BENPAT采用液体萃取、震荡萃取或固液萃取方法进行萃取,萃取后浓缩,纯化,再浓缩得到分析样品装瓶备用;对废水采用液液萃取后浓缩,纯化后再浓缩得到分析样品装瓶备用。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述萃取,萃取污泥和沉积物的溶剂为体积比为1:1的正己烷/丙酮混合溶剂,萃取污水的溶剂为二氯甲烷。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述纯化,步骤为:将样品通过5%灭活的硅胶柱进行纯化,使用体积比为1:1的正己烷/乙酸乙酯溶剂作为洗脱溶剂。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)具体为:分析样品检测:使用气相色谱-串联三重四级杆质谱对步骤(3)所得分析样品进行检测分析,根据各组分保留时间对检出峰进行定性,然后计算得到各组分峰面积,将各组分的峰面积分别代入各自的标准曲线方程,得到各组分在分析样品中的实际浓度,根据质量=浓度*体积,计算得到各组分在分析样品中的实际含量,即各组分在步骤(3)中的废水、活性污泥或沉积物样品中的实际含量,进一步计算得到各组分在废水、活性污泥或沉积物样品中的浓度。
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