[发明专利]一种硫化钼-铁氧体纳米酶、制备及应用有效

专利信息
申请号: 201810024964.8 申请日: 2018-01-11
公开(公告)号: CN108046331B 公开(公告)日: 2020-01-21
发明(设计)人: 张娅;温芳芳;朱鸣;王宏归;周芝峰;谈晶 申请(专利权)人: 扬州大学
主分类号: C01G49/00 分类号: C01G49/00;C01G39/06;B01J27/051;B01J35/02
代理公司: 32252 南京钟山专利代理有限公司 代理人: 郑慧娟
地址: 225009 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫化 铁氧体 纳米 制备 应用
【说明书】:

发明涉及一种硫化钼‑铁氧体纳米酶制备及其应用方法。包括如下步骤:水合氯化铁、水合氯化镁及十二烷胺溶于适量的乙二醇中混匀;高压反应釜中反应后反复清洗产物;烘干得铁氧体镁;取四硫代钼酸铵溶于二甲基甲酰胺中;缓慢加入水合肼并混匀;将适量铁氧体镁加入前述混合液中;高压反应釜中反应后反复清洗产物;烘干得硫化钼‑铁氧体镁;将硫化钼‑铁氧体镁加入到适量TMB及不同浓度的过氧化氢于醋酸‑醋酸钠缓冲液;培养后测定双氧水的浓度。结果证明该硫化钼‑铁氧体镁纳米酶检测双氧水方便快速,灵敏度高,检测浓度范围宽。

技术领域

本发明涉及硫化钼-铁氧体镁纳米酶的制备技术领域,还涉及检测过氧化物的方法技术。一种硫化钼-铁氧体纳米酶、制备及应用。

背景技术

比色法因其简便、可视等优点,一直广泛应用于生物质检测、免疫分析及环境预测等领域。传统的基于生物酶的比色法测定过氧化物,尽管灵敏度高,准确可靠,但操作较复杂、成本较高。近期,基于纳米材料的比色法测定过氧化物正受到越来越广泛地关注,因为利用“纳米酶”替代生物酶,不仅大大节约了成本,简化了操作步骤,还有更高的检测稳定性。所谓“纳米酶”,即纳米材料作为催化剂,催化过氧化氢的氧化,在这一过程中显色剂3,3,5,5'-四甲基联苯胺(TMB)会转化为氧化态并由无色变成蓝色。

金属氧化物、金属纳米颗粒是常用的“纳米酶”材料。近期,石墨烯氧化物及硫化钼也被报道具有良好的“纳米酶”催化效果。为了使这些材料具有更好的催化效果,制备纳米酶是有效途径之一。铁氧体因其良好的稳定性、吸波及催化性能受到越来越广泛地关注。因此,若能实现硫化钼与铁氧体的复合,并能有效控制所得材料的结构,基于现有的研究结果,很可能获得一种新型且高效的“纳米酶”。

发明内容

鉴于上述和/或现有硫化钼与铁氧体的复合过程中存在的问题,提出了本发明。

因此,本发明的目的是解决现有技术的不足,提供一种硫化钼-铁氧体纳米酶、制备及应用。

为了解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:

本发明首要目的是提出一种方便检测的硫化钼-铁氧体纳米酶。

一种硫化钼-铁氧体纳米酶,所述硫化钼-铁氧体纳米酶具有爆米花 状的结构,是通过将四硫代钼酸铵溶于二甲基甲酰胺中,缓慢加入水合肼搅拌,之后将铁氧 体镁分散到上述混合液中,高压反应釜中反应,反应结束后,反应产物离心去除水分后,用 去离子水清洗反复清洗,直至溶液的pH值接近7.0,将清洗后的反应产物烘干即得硫化钼- 铁氧体镁纳米酶。

作为本发明的一种优选方案,其中:所述铁氧体镁的制备是通过将水合氯化铁、水合氯化镁、十二烷胺溶于乙二醇中,室温下搅匀后移入高压反应釜中反应,反应结束,后反应产物离心去除水分后,用去离子水清洗反复清洗,直至溶液的pH值接近7.0,将清洗后的反应产物烘干即得铁氧体镁。

还需要强调的是本发明所述的硫化钼-铁氧体纳米酶中铁氧体镁也可以是铁氧体(锌、镍、钴),是通过将水合氯化铁、水合氯化(锌、镍、钴)反应制备而得,本领域技术人员在阅读本申请文本的基础上容易想到相应替代方案,其应纳入本发明的保护范围之内。

作为本发明的一种优选方案,其中:反应过程中需控制反应物配比,所述水合氯化铁与水合氯化镁的物质的量之比保持在3:1~1:3之间,十二烷胺的物质的量与水合氯化铁与水合氯化镁的物质的量之和的比保持在0.8:1~1:1之间。

作为本发明的一种优选方案,其中:反应过程中需控制反应温度和时间,高压反应温度为190~220℃,时间为15~25小时。

作为本发明的一种优选方案,其中:反应过程中离心的转速为3000~6000转/分,烘干温度为50~65度,时间为10~18小时。

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