[发明专利]一种制备石墨烯量子点的方法有效

专利信息
申请号: 201810024890.8 申请日: 2018-01-11
公开(公告)号: CN107934944B 公开(公告)日: 2020-08-25
发明(设计)人: 闫鸿浩;何闯;李晓杰;赵铁军 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184;B82Y40/00;C09K11/65
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 温福雪;侯明远
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 石墨 量子 方法
【说明书】:

发明属于荧光纳米材料合成技术领域,公开了一种制备石墨烯量子点的方法,具体步骤为:以苯甲酸作为碳源,将其平铺到气相爆轰管内;将气相爆轰管密闭后抽真空,同时将气相爆轰管加热大于100℃,使苯甲酸升华;向气相爆轰管内分别充入氢气和氧气;起爆气相爆轰管内的气体;停止加热气相爆轰管,待其冷却小于60℃,打开气相爆轰管收集黑色产物即为石墨烯量子点粉末。本方法简单高效,可快速大规模合成石墨烯量子点。

技术领域

本发明属于荧光纳米材料合成技术领域,涉及一种制备石墨烯量子点的方法。

背景技术

石墨烯量子点是准零维的纳米材料,其内部电子在各方向上的运动都受到局限,所以量子局限效应特别显著,具有许多独特的性质。由于其优越的性能,如抗光漂白性、低毒性、良好的生物相容性、易修饰、化学惰性、更广泛的激发光谱和可调的带隙等,引起了相当大的关注。在荧光探针、生物成像、生物医学和光电子器件方面,石墨烯量子点已经得到了应用。

目前,石墨烯量子点的制备方法主要分为自上而下和自下而上两种方式。文件1(CN104229790A)公开了一种石墨烯量子点的制备方法,具体为提供具有六方晶体结构、粒径为5nm~30nm的氧化锌作为种子晶核;将单层氧化石墨烯加入溶剂中,配制氧化石墨烯的分散液,加入具有六方晶体结构的氧化锌,然后加入稳定剂,分散均匀得到胶体溶液;将胶体溶液于160℃~300℃下进行水热反应0.5h~2h,得到含有石墨烯量子点的悬浊液;向含有石墨烯量子点的悬浊液中加入酸使含有石墨烯量子点的悬浊液变澄清,过滤,将滤液的pH值调节为7~8并搅拌,然后过滤,得到含有石墨烯量子点的溶液;及将含有石墨烯量子点的溶液进行萃取,然后蒸发除去萃取剂,得到石墨烯量子点。文件2(CN104045076B)公开了一种氧化石墨烯量子点的制备方法,具体为将柠檬酸与浓硫酸混合,并在常压下使得所述柠檬酸和浓硫酸进行反应,形成氧化石墨烯量子点溶液。

上述两种方法虽然均能实现石墨烯量子点的制备,但明显存在耗时长,工序多,且合成的石墨烯量子点均溶解在液体中,需要进一步提纯烘干才能得到石墨烯量子点粉末。

发明内容

本发明的目的是针对现有制备方法中存在的耗时长、工序多、不能一步得到石墨烯量子点粉末等问题,提供一种快速、便捷制备石墨烯量子点的方法。

本发明的技术方案:

一种制备石墨烯量子点的方法,步骤如下:

步骤一:以苯甲酸作为碳源,将其平铺到气相爆轰管内;

步骤二:将气相爆轰管密闭后抽真空,同时将气相爆轰管加热至大于100℃,使苯甲酸升华;

步骤三:向气相爆轰管内分别充入氢气和氧气;

步骤四:起爆气相爆轰管内的气体;

步骤五:停止加热气相爆轰管,待其冷却至小于60℃,打开气相爆轰管收集黑色产物即为石墨烯量子点粉末。

步骤三所述的氢气和氧气体积比为1~2:1。

所用苯甲酸、氢气、氧气摩尔比为1.5~6:8~16:8。

步骤四所述的气相爆轰管起爆前管内压力为0.5~1.5atm。

本发明的有益效果是:

(1)提供气相爆轰方法制备石墨烯量子点简单易控;

(2)通过气相爆轰方法可以在3-5ms的时间内将苯甲酸转化为石墨烯量子点;

(3)不需要对苯甲酸进行预处理且原料便宜;

(4)得到的产物是粉末,不用进一步提纯烘干。

附图说明

图1为本发明的制备流程图。

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