[发明专利]一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术

权利要求书

1.一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术，其特征在于，包括如下步骤：

(1)基于该金颗粒制备法构建微反应系统。

(2)获得金纳米颗粒反应前驱液。

(2a)将单位毫摩尔量的三苯基磷氯金溶解在960当量的甲苯中，加入0.4当量的十二烷硫醇，得到前驱液A。

(2b)将10当量的甲硼烷-叔丁胺络合物溶解在560当量的甲苯中，得到前驱液B。

(3c)在室温下，将前驱液A、前驱液B的分别置于90-100℃硅油浴中加热搅拌至完全溶解。

(3)反应溶液转移至微流系统。

(3a)预热微流连续泵15min，且将微流芯片油浴加热处升温至100℃。

(3b)将前驱液A、前驱液B分别转移至基于本微流系统所特制的玻璃瓶，并稍作冷却。

(3c)试运行仪器，并通过泵压力值和关键阀门实时情况仔细检查有无漏液、堵塞等情况。

(4)金纳米颗粒基于微流系统可控性参数的连续可控制备。

(4a)以前、中、后时段三种不同的流速(反应时间)，将转移至玻璃瓶中的前驱液A、前驱液B连续通入微流芯片混合反应。

(4b)在相对应的时期分别收集对应流速(反应时间)的金纳米颗粒原液①、原液②和原液③。

(5)获得均匀单分散金纳米颗粒甲苯溶液。

(5a)将无水乙醇分别加入到金纳米颗粒原液①、原液②和原液③中，离心金纳米颗粒原液，到金纳米颗粒的黑色贴壁沉淀①、沉淀②和沉淀③。

(5b)分别将金纳米颗粒黑色沉淀干燥。

(5c)再将干燥的黑色沉淀重新溶解在甲苯中，得到金纳米颗粒甲苯溶液①、溶液②和溶液③。

(5d)将金纳米颗粒甲苯溶液再次离心，离心转速和时间均为5000rpm*5min。分别得到粒径均匀的油相单分散金纳米颗粒纯溶液①、纯溶液②和纯溶液③。

2.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术，其特征在于，步骤(4a)中所述的前、中、后三种时段三种不同的A:B流速条件如下：

①0.125ml/min:0.075ml/min；

②0.0625ml/min:0.0375ml/min；

③0.025ml/min:0.015ml/min。

3.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术，其特征在于，步骤(5a)中收集到的三种对应流速(反应时间)的金纳米颗粒原液对应的离心的条件为加入的无水乙醇与所离心的金纳米颗粒原液是等配比容积，流速对应于相应的离心转速和时间如下：

①0.125ml/min:0.075ml/min：9000rpm*30min；

②0.0625ml/min:0.0375ml/min：10000rpm*30min；

③0.025ml/min:0.015ml/min：11000rpm*30min。

4.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术，其特征在于，步骤(5c)分别对应所加甲苯的容积为所离心的金纳米颗粒原液容积的1/3。

5.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术，其特征在于，步骤(5d)所得单一油相金纳米颗粒纯溶液中颗粒的平均粒径及粒径偏差分别为：

①0.125ml/min:0.075ml/min：5.9nm，6.5％；

②0.0625ml/min:0.0375ml/min：6.6nm，6.8％；

③0.025ml/min:0.015ml/min：7.3nm，8.9％。