[发明专利]一种尼龙5X盐及其制备方法

权利要求书

1.尼龙 5X 盐的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）赖氨酸发酵液经离子交换吸附、解析后，得到纯赖氨酸收集液，经脱氨后，使用纳滤膜分离部分蛋白及无机盐类；用二元酸与赖氨酸反应生成赖氨酸二元酸盐溶液，控制反应PH5~6 之间；步骤（1）中，所述赖氨酸发酵液为 L- 赖氨酸盐酸盐生产过程中产生的；步骤（1）中使用的纳滤膜分子量小于 1000；

（2）将培养结束的赖氨酸脱羧酶发酵液加入到步骤（1）处理好的赖氨酸二元酸盐料液中；

赖氨酸脱羧酶发酵液采用如下方法制备得到：菌种采用市售的菌种大肠杆菌；

种子培养

从冻存甘油管里吸取菌液接种于液体种子培养基，37℃，200r/min 培养 6h；液体种子培养基为：蛋白胨 10g/L，酵母粉 5g/L，氯化钠 5g/L，氨苄青霉素 0.1g/L，氯霉素0.068g/L； 发酵罐培养按 10%接种量将种子培养液转接至终体积为 4L 发酵罐培养基中，pH 6.7， 37℃培养，待 OD600 约为 30～50 时加入异丙基硫代半乳糖苷进行诱导，诱导培养 12h ，OD 大于 80 后收集菌体，得到培养结束的赖氨酸脱羧酶发酵液；

（3）转化过程中通过添加二元酸固体，控制转化过程 pH 控制 7.3-7.7， 得到戊二胺二元酸盐料液；转化过程温度控制 35-40℃，转化时间 2-4h，控制转化结束 pH 为 7 不波动为止，使用茚三酮法检测残留赖氨酸量＜0.10wt%，转化结束；步骤（3）中，所述转化前加入VB6 提高转化速率，转化过程闭气，罐体处于泄压状态；

（4）将步骤（3）得到的转化液通过陶瓷膜过滤除去菌体，通过透析使浓相中残留最少戊二胺二元酸盐；

（5）将步骤（4）得到的陶瓷膜清液经过高温加热，此时可溶蛋白以色素形式析出，利用连续脱色方法对色素进行脱除，脱色过程采用 5-8 根炭柱串联方式运行，炭柱填装颗粒碳，为保证脱色效果，炭柱进料温度控制 80℃，进料速度 3BV，保证出料色度控制＜30；炭柱色素吸附饱和后，可利用氢氧化钠溶液重新再生，颗粒碳重新再利用；浓缩浓度到 60-70wt%，降温结晶，母液通过乙醇萃取结晶，晶体烘干，得到尼龙 5X 盐。

2.如权利要求 1 所述的尼龙 5X 盐的生产方法，其特征在于：步骤（2）中，所述赖氨酸脱羧酶发酵液加入量为赖氨酸二元酸盐的 5-10%。

3.如权利要求 2 所述的尼龙 5X 盐的生产方法，其特征在于：步骤（3）中，所述二元酸采用己二酸、丁二酸、癸二酸、十一酸、十二酸中的一种或几种。

4.如权利要求 2 所述的尼龙 5X 盐的生产方法，其特征在于：步骤（4）中，所述陶瓷膜的孔径＜50nm。

5.如权利要求 2 所述的尼龙 5X 盐的生产方法，其特征在于：步骤（5）中，降温结晶时，步骤如下：

将浓缩液的温度降低至 70℃；

将浓缩液降温至 60℃，降温所用时间为 2 小时；

将浓缩液降温至 40℃，降温所用时间为 3 小时；

将浓缩液降温至 10℃，降温所用时间为 3-8 小时；

结晶收率达到 88wt%以上；

将母液再次结晶，母液通过乙醇萃取结晶，温度控制为 10-20℃，维持 2-5 小时。

6.如权利要求 2 所述的尼龙 5X 盐的生产方法，其特征在于：步骤（5）中，烘干的温度控制为 50-80℃。