[发明专利]一种用于固定床乙炔制氯乙烯的无金属催化剂的制备方法及其使用方法

权利要求书

1.一种用于固定床乙炔制氯乙烯的无金属催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将聚乙烯醇、氯化钠和水按质量份数1:5:94混合均匀得到溶液A，将溶液A加热至40℃，保温搅拌至少30分钟；

2)取环己醇和正庚烷按质量份数1:7.8混合均匀得到溶液B，取1份质量的偶氮二异丁腈在搅拌状态下溶解于15-30份质量的二乙烯苯，随后加入15-30份质量的2-乙烯基吡啶并搅拌至少10分钟，之后加入20-80份质量的溶液B并搅拌至少10分钟得到溶液C，其中溶液A和溶液C的质量比为3:1；

3)在静止状态下将溶液C投入溶液A中得到溶液D，之后在转速为90-120 r/min的搅拌状态下，将溶液D升温至60-70 ℃反应2-4小时，之后再升温至80-85 ℃，反应4-5小时，之后降至室温；

4)将所得产物过滤，用至少5倍溶液D体积的60-65 ℃的热水洗涤所得到的固体5次，之后用无水乙醇浸泡至少30分钟，然后在82 ℃温度下，以石油醚作为溶剂索氏提取7-8次，将样品在120 ℃烘箱中干燥至少6小时，得到前驱体；

5)将前驱体置于管式炉中，并在流动的惰性气体下以3-10 ℃/min的升温速率升温至140-370 ℃并维持至少1小时，之后降至室温，即得到无金属催化剂；其中惰性气体的体积空速为180 h^-1。

2.一种用于固定床乙炔制氯乙烯的无金属催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将聚乙烯醇、氯化钠和水按质量份数1:5:94混合均匀得到溶液A，将溶液A加热至40℃，保温搅拌至少30分钟；

2)取1份质量的偶氮二异丁腈在搅拌状态下溶解于15-30份质量的二乙烯苯，随后加入15-30份质量的2-乙烯基吡啶并搅拌至少10分钟，之后加入20-80份质量的1,2-二氯乙烷并搅拌至少10分钟得到溶液B，其中溶液A和溶液B的质量比为3:1；

3)在静止状态下将溶液B投入溶液A中得到溶液C，之后在转速为90-120 r/min的搅拌状态下，将溶液C升温至60-70 ℃反应2-4小时，之后再升温至80-85 ℃，反应4-5小时，之后降至室温；

4)将所得产物过滤，用至少5倍溶液C体积的60-65 ℃的热水洗涤所得到的固体5次，之后用无水乙醇浸泡至少30分钟，然后在82 ℃温度下，以石油醚作为溶剂索氏提取7-8次，将样品在120 ℃烘箱中干燥至少6小时，得到前驱体；

5)将前驱体置于管式炉中，并在流动的惰性气体下以3-10 ℃/min的升温速率升温至140-370 ℃并维持至少1小时，之后降至室温，即得到无金属催化剂；其中惰性气体的体积空速为180 h^-1。

3.一种用于固定床乙炔制氯乙烯的无金属催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将聚乙烯醇、氯化钠和水按质量份数1:5:94混合均匀得到溶液A，将溶液A加热至40℃，保温搅拌至少30分钟；

2)取1份质量的偶氮二异丁腈在搅拌状态下溶解于15-30份质量的二乙烯苯，随后加入15-30份质量的2-乙烯基吡啶并搅拌至少10分钟，之后加入20-80份质量的甲苯并搅拌至少10分钟得到溶液B，其中溶液A和溶液B的质量比为3:1；

3)在静止状态下将溶液B投入溶液A中得到溶液C，之后在转速为90-120 r/min的搅拌状态下，将溶液C升温至60-70 ℃反应2-4小时，之后再升温至80-85 ℃，反应4-5小时，之后降至室温；

4)将所得产物过滤，用至少5倍溶液C体积的60-65 ℃的热水洗涤所得到的固体5次，之后用无水乙醇浸泡至少30分钟，然后在82 ℃温度下，以石油醚作为溶剂索氏提取7-8次，将样品在120 ℃烘箱中干燥至少6小时，得到前驱体；

5)将前驱体置于管式炉中，并在流动的惰性气体下以3-10 ℃/min的升温速率升温至140-370 ℃并维持至少1小时，之后降至室温，即得到无金属催化剂；其中惰性气体的体积空速为180 h^-1。