[发明专利]一种耐热丝束电极的制备和使用方法

说明书

本发明属于高通量电化学表征领域，具体涉及一种耐热丝束电极的制备和使用方法。所述制备方法为在多根电极部分表面浇注封装材料，固化后得到耐热丝束电极；其中，所述封装材料为氧化铝粉末和水泥的混合浆料。该耐热丝束电极采用低温固化封装，封装材料耐高温，使得丝束电极可以工作在高温（1500℃以下）以及超高真空环境下，实现镀膜和薄膜的后续热处理工艺以及完成组合材料芯片的高通量电化学检测。

技术领域

本发明属于高通量电化学表征领域，具体涉及一种耐热丝束电极的制备和使用方法。

背景技术

随着高通量制备与测试实验的发展，丝束电极作为微区电化学的重要测量工具，具有多探针的特点，在高通量电化学表征方面拥有独特的优势。丝束电极(WBE)主要为一系列相互耦合的、微小的、按照一定规则排列的独立微电极构成的电极，可以用来模拟单个的大面积的金属电极，也可以将每一个微小电极独立使用，这样可以提供单电极所不能提供的表面分布、差异大小等一系列重要信息。

丝束电极在应用上尤其独有的特点，解决了单电极只能得到电极表面均匀化信息而不能获得电极局部电化学信息的缺点。目前，丝束电极在涂层表面不均匀性、缓蚀剂、电沉积、微生物腐蚀、大气腐蚀、材料表面的电化学腐蚀等多个领域表现了其独特的优势，为腐蚀等研究的细节化，以及微观化作出重要贡献。

目前，丝束电极一般由多根金属棒封装在环氧树脂中组成，每根金属丝之间通过环氧树脂密封绝缘、构成一个小传感器。环氧树脂作为封装材料，具有优良的电绝缘性能和介电性能，以及较好的致密度，但环氧树脂具有吸湿性、易老化、高温和短波光照下易变色、熔点低、耐热性差，而且环氧树脂在超高真空下易挥发，不能实现表面沉积薄膜，使得此类丝束电极不适宜在高温和超高真空环境下使用。

在现有的电极封装材料主要包括两大类：有机材料和无机材料。有机材料主要包括聚四氟乙烯（PTFE-F4）、聚三氟乙烯（PCTFE-F3）、环氧类塑封等。其中，聚四氟乙烯（PTFE-F4）、聚三氟乙烯（PCTFE-F3）具有良好的化学稳定性、电绝缘性和耐腐蚀、耐溶剂性，且金属的粘结性良好、透明。但两种材料均不易熔融加工成形，加工困难，极易导致封装的电极泄露。而环氧类塑封材料虽具有纯度高、粘附力好、成本低等优点，但其固化物质较脆，耐开裂性质、抗冲击性能较低，且耐热性能差，使其应用受到一定限制。无机材料以玻璃材料为主，大多用于铂金属电极的封装。玻璃电极具有化学惰性高、耐溶剂性好，并具有较宽的电位使用区域等优点，但它又容易破碎、且耐温变能力差。

由于目前使用的封装材料普遍不耐高温，若想要在高温环境下使用丝束电极，一般需寻求高熔点材料，且须高温熔融浇注，但往往此类材料膨胀系数较大，不易与金属材料结合，若封装材料与电极材料热膨胀系数相差较大，恢复到常温后器件收缩，二者之间存在一定的内部应力，可引起电极出现裂缝甚至断裂，导致封装失效，成功率低。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种耐热丝束电极的制备和使用方法。该耐热丝束电极采用低温固化封装，封装材料耐高温，使得丝束电极可以工作在高温（1500℃以下）以及超高真空环境下，实现镀膜和薄膜的后续热处理工艺以及完成组合材料芯片的高通量电化学检测。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种耐热丝束电极的制备方法，所述制备方法为在多根电极部分表面浇注封装材料，固化后得到耐热丝束电极；

其中，所述封装材料为氧化铝粉末和水泥的混合浆料。

进一步地，所述封装材料中氧化铝粉末和水泥的质量比为95 : 5—96:4；所述封装材料中还包括质量百分比为5%—8%的水。

进一步地，所述制备方法中使用浇注模具，所述浇注模具包括底板和套筒；所述套筒中空且两端开口，所述底板置于所述套筒的一端；

所述底板上设置有多个孔，所述孔的尺寸与所述电极的尺寸相匹配，所述孔的个数与所述电极的数量相匹配；