[发明专利]一种上转换强红光发射TiO2 有效
| 申请号: | 201810019534.7 | 申请日: | 2018-01-09 |
| 公开(公告)号: | CN108192607B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
| 发明(设计)人: | 徐骏;张阳熠;吴仰晴 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
| 主分类号: | C09K11/67 | 分类号: | C09K11/67 |
| 代理公司: | 芜湖思诚知识产权代理有限公司 34138 | 代理人: | 张福敏 |
| 地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 转换 红光 发射 tio base sub | ||
1.一种上转换强红光发射TiO2纳米材料的制备,其特征在于,采用钛酸四丁酯为原料,无水乙醇作为溶剂,乙酰丙酮作为稳定剂,浓硝酸作为催化剂制备TiO2溶胶;使用Yb3+和Er3+作为掺杂离子,通过对TiO2溶胶进行低温烘干和高温退火制备上转换红光TiO2纳米颗粒;制备步骤如下:
(1)按照钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮摩尔浓度比1:8-12:1-1.4,将乙酰丙酮加入无水乙醇溶液中,搅拌使其混合均匀;将钛酸四丁酯缓缓加入上述乙酰丙酮和无水乙醇混合溶液中,持续搅拌形成透明的淡黄色溶液A以备用;
(2)无水乙醇和去离子水2-10:1充分混合,然后加入少许硝酸,调节pH值2-3,形成无色透明的乙醇、水和硝酸混合液B;
(3)一边搅拌一边将步骤(2)所得的混合液B逐滴的加入步骤(1)所得的混合液A中,置于60±15℃水浴环境中持续搅拌4±2小时形成前驱体溶液,然后将所得的前驱体溶液冷却至室温并静置24±8小时,最终形成透明的淡黄色TiO2溶胶;
(4)根据TiO2:xYb3+/0.02Er3+元素摩尔浓度配比称量Yb(NO3)3·6H2O和Er(NO3)3·6H2O稀土硝酸盐,其中x=0.1~0.4,并将其充分溶解于步骤(3)所得的TiO2溶胶中;
(5)将一定量步骤(4)所得的稀土掺杂TiO2溶胶置于干燥箱中,保持150±20℃温度环境30±15分钟,将其烘干形成TiO2凝胶;
(6)将步骤(5)所得的TiO2凝胶进行1±0.5小时退火处理,退火温度为700℃,最终得到Yb3+/Er3+共掺杂TiO2纳米材料;
所述的钛酸四丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和去离子水总的摩尔比为1:15:1.2:2.5;
步骤(4)中Yb3+离子的摩尔浓度为10-40mol%,Er3+离子的摩尔浓度为2mol%;
以上述700℃度退火处理的Yb3+/Er3+掺杂TiO2纳米材料在980nm激光器激发下的上转换荧光具有大的红绿强度比Ired/Igreen,其值6.5以上;整体表现为红光效果。
2.根据权利要求1所述的上转换强红光发射TiO2纳米材料的制备,其特征在于,步骤(6)中为空气中退火1小时。
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