[发明专利]一种高纯ε-己内酯的连续精制方法及装置

权利要求书

1.一种高纯ε-己内酯的连续精制方法，其特征是以精制后的ε-己内酯为原料，以多碳醇为夹带剂，通过反应精馏-共沸精馏的方式有效脱除ε-己内酯中的水分、多元酸及羟基己酸；多碳醇为正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、环己醇中的一种或任意组合；

所述方法采用的连续精制装置包括反应精馏塔T101和共沸精馏塔T102组成的精制系统；反应精馏塔T101设有ε-己内酯进料口、多碳醇进料口，多碳醇进料口连接多碳醇循环罐V101，塔釜物料出口连接共沸精馏塔T102进口；反应精馏塔T101塔顶设置冷凝器E101，塔釜设置有再沸器E102；共沸精馏塔T102塔顶设置塔顶冷凝器E201，塔釜设置塔釜再沸器E202，塔釜物料出口连接多碳醇循环罐V101；来自多碳醇循环罐V101的多碳醇从塔T101下部加入，多碳醇和ε-己内酯逆流接触后发生自催化酯化反应，未反应的多碳醇、反应生成的低沸点酯及原料中的水从塔顶蒸出后进入T101塔顶冷凝器E101，经E101冷凝冷却后一部分回流，一部分作为共沸精馏塔T102的原料，T101底部侧线采出纯度≥99.95％的ε-己内酯，塔釜采出自反应生成的高沸点酯及少量未反应的多元酸和羟基己酸，共沸精馏塔T102塔顶采出水和多碳醇的共沸物，经分相后水排出，多碳醇回流，塔釜采出多碳醇进入多碳醇循环罐V101。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是精制后的ε-己内酯原料纯度为95％-99.5％。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是ε-己内酯进料与多碳醇进料质量比为10:1-1:1。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是反应精馏操作压力1-5kPa；共沸精馏操作压力10-100kPa。