[发明专利]钽酸镁系列晶体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种钽酸镁系列晶体，即MgO‑Ta₂O₅赝二元体系，分别为Mg₄Ta₂O₉、Mg₃Ta₂O₈和MgTa₂O₆。还提供了制备钽酸镁系列晶体的方法，采用过量MgO或Mg(OH)₂组分补偿，通过固相反应合成高纯MgTa₂O₆和Mg₄Ta₂O₉粉料，并采用微下拉法生长出厘米级棒状MgTa₂O₆和Mg₄Ta₂O₉单晶体；以Mg₄Ta₂O₉和MgTa₂O₆作熔融起始物，采用自发成核技术，在MgTa₂O₆陶瓷籽晶棒上生长出厘米级棒状Mg₃Ta₂O₈单晶体。本发明采用微下拉法，有效利用其生长界面附近的高温度梯度，实现快速、高均匀性结晶，有效利用后加热器避免热应力过大所导致的开裂问题。

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种微波介电材料，具体来说是钽酸镁系列晶体及其制备方法。

背景技术

随着微波通讯、现代移动电话和电子通讯的迅猛发展，在通讯体系中扮演重要角色的微波介电材料得到了科研工作者和科技产业厂商的大力关注。Mg₄Ta₂O₉、Mg₃Ta₂O₈、MgTa₂O₆及其掺杂材料，具有优良的微波介电性能和发光性能，分别以陶瓷和粉末形式得以广泛研究。为了深入探讨MgO-Ta₂O₅体系材料的微波介电、光学等本征属性及其随着组分、结构以及晶向的变化规律，对其晶体材料的制备已迫在眉睫。

Mg₄Ta₂O₉晶体材料属于六方晶系，具有钛铁矿结构，空间群为P3c1(165)，晶格常数为a＝0.51611nm，c＝1.40435nm，V＝0.32396nm³。Mg₄Ta₂O₉在升温至其熔点1825℃期间，虽说无相变发生，但由于MgO高温易挥发，会导致Mg₄Ta₂O₉轻微分解为MgTa₂O₆，不利于纯相粉料的合成，高结晶质量晶体的持续生长和等化学计量比的组分要求，故本发明采用MgO或Mg(OH)₂组分补偿来合成高纯Mg₄Ta₂O₉粉料和晶体。

Mg₃Ta₂O₈为正交晶系，属于Cmcm(63)空间群，晶胞参数为a＝1.0238nm、b＝1.1456nm和c＝1.0065nm，MgO-Ta₂O₅相图表明，其只在1475～1675℃稳定存在，高于或低于此温度区间，分解为Mg₄Ta₂O₉和MgTa₂O₆。纯相粉末或晶体即使制备出来，也会在升温、熔解或降温过程中产生或多或少的分解产物，因此至今纯相的单晶Mg₃Ta₂O₈尚未有报导。本发明利用微下拉法的高温度梯度及初始粉料的MgO补偿及自发成核法制备出纯相Mg₃Ta₂O₈晶体。