[发明专利]一种二硫化钼电催化产氢电极及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种二硫化钼电催化产氢电极，其特征在于，包括电极基底和负载在所述电极基底表面的二硫化钼纳米片阵列，所述二硫化钼纳米片阵列掺杂有Ni(II)和Co(II)，所述二硫化钼电催化产氢电极中Ni(II)、Co(II)与二硫化钼的质量比为(5～10):(5～10):100；

所述二硫化钼纳米片阵列包括垂直于所述电极基底表面的一级纳米片和垂直于所述一级纳米片的二级纳米片；

所述二硫化钼电催化产氢电极采用如下方法进行制备，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将钴盐、镍盐和六亚甲基四胺溶于甲醇中得到混合溶液，所述钴盐、镍盐的摩尔比为1:(0.5～2)，再将电极基底浸在所述混合溶液中，密封，150～200℃反应6～24h后冷却，取出电极基底，洗涤，干燥，得到沉积有Ni-Co层状双金属氢氧化物纳米片阵列的电极基底；

(2)将四硫代钼酸铵溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入水合肼，所述四硫代钼酸铵与水合肼的摩尔比为1:(10～30)，与步骤(1)处理所得的电极基底混合，密封，140～180℃反应4～10h后冷却，取出电极基底，洗涤，干燥，得到二硫化钼电催化产氢电极。

2.如权利要求1所述的二硫化钼电催化产氢电极，其特征在于，所述电极基底选自碳布或泡沫镍。

3.如权利要求1所述的二硫化钼电催化产氢电极，其特征在于，所述电极基底为碳布。

4.一种制备如权利要求1～3任一项所述二硫化钼电催化产氢电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将钴盐、镍盐和六亚甲基四胺溶于甲醇中得到混合溶液，所述钴盐、镍盐的摩尔比为1:(0.5～2)，再将电极基底浸在所述混合溶液中，密封，150～200℃反应6～24h后冷却，取出电极基底，洗涤，干燥，得到沉积有Ni-Co层状双金属氢氧化物纳米片阵列的电极基底；

(2)将四硫代钼酸铵溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入水合肼，所述四硫代钼酸铵与水合肼的摩尔比为1:(10～30)，与步骤(1)处理所得的电极基底混合，密封，140～180℃反应4～10h后冷却，取出电极基底，洗涤，干燥，得到二硫化钼电催化产氢电极。

5.如权利要求4所述的二硫化钼电催化产氢电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述电极基底为经过前处理的电极基底。

6.如权利要求5所述的二硫化钼电催化产氢电极的制备方法，其特征在于，所述前处理包括：将电极基底依次用丙酮、异丙醇、乙醇、蒸馏水进行超声清洗后干燥。

7.如权利要求4所述的二硫化钼电催化产氢电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钴盐选自六水合硝酸钴、氯化钴、硫酸钴中的任意一种或至少两种的组合。

8.如权利要求4所述的二硫化钼电催化产氢电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述镍盐选自六水合硝酸镍、氯化镍、硫酸镍中的任意一种或至少两种的组合。

9.如权利要求4所述的二硫化钼电催化产氢电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为170～190℃，时间为10～15h。

10.如权利要求4所述的二硫化钼电催化产氢电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应在高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中进行。

11.如权利要求4所述的二硫化钼电催化产氢电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为150～160℃，时间为6～8h。

12.如权利要求4所述的二硫化钼电催化产氢电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应在高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中进行。